[發明專利]一種鍺烷生產工藝

在審

• 申請號: 202010691413.4
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111777039A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 徐立;劉輝;黃加斗
• 申請（專利權）人: 重慶凱益特種氣體有限公司
• 主分類號: C01B6/06
• 分類號: C01B6/06
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260
• 代理人: 劉鑫

本發明公開了一種鍺烷生產工藝，包括NaOH溶液的配制、溶液A的配制、溶液B的配制、濃硫酸溶液的裝料及將溶液A、溶液B及濃硫酸進行混合發生化學反應合成鍺烷，其中鍺烷的合成采用DSC自動化合成。本發明以GeO₂、NaOH、NaBH₄及H₂SO₄作為原料反應生產鍺烷，整個過程中只生成鍺烷氣體和少量H₂，其他生成物均為液體，從而使生產的鍺烷純度及轉化率均很高，而H₂對鍺化氫轉化為單質鍺的過程影響很小，因此不需要進行雜質分離從而節約成本，適于大量生產。此外，本發明先完成相應原料溶液的配制，然后采用DSC自動化操作合成鍺烷，使整個生產過程得到精確的控制，且其操作簡單，避免操作人員直接與NaBH₄溶液和濃硫酸接觸，實現安全生產。

技術領域

本發明涉及化工氣體生產技術領域，具體涉及一種鍺烷生產工藝。

背景技術

鍺烷的化學式為GeH₄，是高純單質鍺的重要來源之一，主要用于半導體、紅外技術等方面，在電子工業中主要用于金屬有機化合物氣相沉積工藝，作為太陽能電池的重要前驅氣體等，此外，鍺烷還用于制備異質結二極晶體管。在現有技術中，鍺烷的生產方法有氯化鍺還原、鹽酸作用于鍺鎂合金及在濃硫酸中電極氧化鍺。

在期刊《低溫與特氣》第31卷第6期發布的“鍺烷合成工藝及用途概述”(2013.12)中，介紹了化學還原法、電化學還原法及等離子合成發制備鍺烷，其中化學還原法的生產原料來源簡單，反應工藝與設備簡單，反應壓力低，流程控制簡單，安全性能好，生產工藝成熟，適合中小企業生產，化學還原法一般采用還原劑還原鍺合金、二氧化鍺、四氯化鍺制取鍺烷。但是其綜合成本、提純及轉化率等方面仍存在一些問題，比如副產物含量高，雜質不易分離等。

發明內容

針對上述不足，本發明的目的在于，提供一種鍺烷生產工藝，使制得的鍺烷純度及轉化率均較高，且適于大量生產。

為實現上述目的，本發明所提供的技術方案是：

一種鍺烷生產工藝，包括以下步驟：

S1：NaOH溶液的配置；

S2：向步驟S1中配置的NaOH溶液中加入NaBH₄配置成溶液A；

S3：向步驟S1中配置的NaOH溶液中加入CeO₂配制成溶液B；

S4：濃硫酸溶液的裝料；

S5：將溶液A、溶液B及濃硫酸進行混合發生化學反應合成鍺烷。

優選的，所述步驟S5采用DSC自動化操作。

優選的，所述步驟S1配制NaOH溶液的過程為：

S11：向NaOH罐體內加入去離子水；

S12：啟動攪拌；

S13：從NaOH罐體的加料口處緩慢加入固體NaOH；

S14：將加料口密封，再次加入去離子水。

優選的，所述步驟S2配置溶液A的過程為：

S21：加入NaOH溶液；

S22：加入去離子水；

S23：啟動攪拌；

S24：從混合液A罐體的加料口處緩慢加入固體NaBH₄；

S25：密封加料口，向溶液A罐體內再次加入去離子水。

優選的，所述步驟S3配制溶液B的過程為：