[發明專利]一種鍺烷生產工藝

在審

• 申請號: 202010691413.4
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111777039A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 徐立;劉輝;黃加斗
• 申請（專利權）人: 重慶凱益特種氣體有限公司
• 主分類號: C01B6/06
• 分類號: C01B6/06
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260
• 代理人: 劉鑫

1.一種鍺烷生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1：NaOH溶液的配置；

S2：向步驟S1中配置的NaOH溶液中加入NaBH₄配置成溶液A；

S3：向步驟S1中配置的NaOH溶液中加入GeO₂配制成溶液B；

S4：濃硫酸溶液的裝料；

S5：將溶液A、溶液B及濃硫酸進行混合發生化學反應合成鍺烷。

2.如權利要求1所述的一種鍺烷生產工藝，其特征在于：所述步驟S5采用DSC自動化操作。

3.如權利要求1或2述的一種鍺烷生產工藝，其特征在于：所述步驟S1配制NaOH溶液的過程為：

S11：向NaOH罐體內加入去離子水；

S12：啟動攪拌；

S13：從NaOH罐體的加料口處緩慢加入固體NaOH；

S14：將加料口密封，再次加入去離子水。

4.如權利要求1或2所述的一種鍺烷生產工藝，其特征在于：所述步驟S2配置溶液A的過程為：

S21：加入NaOH溶液；

S22：加入去離子水；

S23：啟動攪拌；

S24：從溶液A罐體的加料口處緩慢加入固體NaBH₄；

S25：密封加料口，向溶液A罐體內再次加入去離子水。

5.如權利要求1或2所述的一種鍺烷生產工藝，其特征在于：所述步驟S3配制溶液B的過程為：

S31：加入NaOH溶液；

S32：加入去離子水；

S33：開啟攪拌；

S34：從溶液B罐體的加料口處緩慢加入固體GeO₂；

S35：密封加料口，向溶液B罐體內再次加入去離子水。

6.如權利要求1或2所述的一種鍺烷生產工藝，其特征在于：所述步驟S4的具體過程為：

S41：將濃硫酸罐導液四氟管插入濃硫酸原料桶將濃硫酸吸入濃硫酸罐內；

S42：濃硫酸罐裝好后，用水清洗四氟管表面后封口收起。

7.如權利要求2所述的一種鍺烷生產工藝，其特征在于：所述DSC自動化合成鍺烷的具體過程為：

S51：確認所有閥門均處于關閉狀態；

S52：調節減壓閥的壓力；

S53：放置接收瓶用于收集氣排；

S54：開啟真空泵，置換管道后打開接收瓶閥門，然后自動切換收集氣排；

S55：設置參數，自動加入步驟S1配置的NaOH溶液；

S56：設置參數，自動加入步驟S4的濃硫酸；

S57：設置參數，自動加入步驟S2配置的溶液A和步驟S3配置的溶液B；

S58：設置參數，啟動合成。