[發(fā)明專利]檢測(cè)煙草中揮發(fā)性化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010690301.7
• 申請(qǐng)日: 2020-07-16
• 公開（公告）號(hào): CN111707774B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張峰;高飛;陳鳳明;雍煒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 北京鼎真知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11815
• 代理人: 張濯非

本發(fā)明公開了檢測(cè)煙草中揮發(fā)性化合物的方法，該方法是利用熱脫附冷阱?氣相色譜質(zhì)譜進(jìn)行的，且所述方法無需對(duì)所述煙草進(jìn)行前處理，所述方法包括：將所述煙草置于熱脫附冷阱的熱脫附管內(nèi)進(jìn)行熱脫附處理，以便得到熱脫附產(chǎn)物；所述熱脫附產(chǎn)物進(jìn)入所述熱脫附冷阱的冷阱管內(nèi)進(jìn)行冷阱捕集，以便得到冷阱捕集產(chǎn)物；對(duì)所述冷阱捕集產(chǎn)物進(jìn)行程序升溫，并在第一預(yù)定時(shí)間進(jìn)行分流排空處理和吹掃處理，以便去除基質(zhì)干擾，并在第二預(yù)定時(shí)間內(nèi)使所述揮發(fā)性化合物經(jīng)所述分析柱進(jìn)入所述氣相色譜質(zhì)譜進(jìn)行分析檢測(cè)，以便對(duì)所述生物堿進(jìn)行定性/定量檢測(cè)。該方法無需對(duì)煙草樣本進(jìn)行前處理，檢測(cè)流程簡(jiǎn)單，基質(zhì)干擾小，檢測(cè)的靈敏度和精確度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體地，涉及檢測(cè)煙草中揮發(fā)性化合物的方法。

背景技術(shù)

在卷煙行業(yè)中，卷煙配方一直被視為卷煙工業(yè)的核心技術(shù)，卷煙煙氣的抽吸感受，是評(píng)價(jià)卷煙產(chǎn)品的基本因素，是煙草行業(yè)和卷煙消費(fèi)者共同關(guān)心的問題。卷煙煙氣是一種化學(xué)成分極其復(fù)雜的混合物，是卷煙燃吸過程中由煙草燃燒、裂解和蒸餾而產(chǎn)生，由于燃燒溫度較高，煙絲、香料、輔材等會(huì)發(fā)生一系列復(fù)雜的反應(yīng)，這些化合物直接影響著卷煙的感官質(zhì)量。已有研究表明煙堿的含量占總生物堿含量越高煙葉的品質(zhì)越好。此外，煙用香精香料多取材于天然香料植物，受原料產(chǎn)地、生產(chǎn)工藝等諸多因素影響，其質(zhì)量具有一定的波動(dòng)性。其中，在煙草制品中加入香精香料以起到加香矯味作用，從而增加卷煙的甜潤(rùn)度，減少煙氣刺激，香味成分的種類和比例決定香氣質(zhì)量。因此，煙堿和香精成分作為衡量卷煙品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，同時(shí)測(cè)定卷煙中生物堿和香精成分，并掌握其在卷煙中的含量及分布情況是卷煙化學(xué)成分分析的重要工作。

目前，測(cè)定煙草中主要生物堿和香精成分主要有氣相色譜法、液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、離子色譜法等，這些方法均為半定量分析，基質(zhì)干擾嚴(yán)重，檢測(cè)限高。超臨界液體色譜-質(zhì)譜法，氣相色譜-質(zhì)譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。雖然可對(duì)生物堿和香精成分進(jìn)行確證，但基本采用離線分析方式進(jìn)行，這種方法有很大的缺陷：第一，煙堿的捕集和預(yù)處理過程操作繁瑣且耗時(shí)；第二，需要大量溶劑，容易導(dǎo)致環(huán)境污染。

由此，煙草中生物堿和香精等揮發(fā)性化合物的檢測(cè)方法有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種檢測(cè)煙草中揮發(fā)性化合物的方法，該方法的靈敏度和精確度高，適于基質(zhì)成分復(fù)雜樣品中生物堿和香精等揮發(fā)性化合物成分的檢測(cè)。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種檢測(cè)煙草中揮發(fā)性化合物的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法是利用熱脫附冷阱-氣相色譜質(zhì)譜進(jìn)行的，且所述方法無需對(duì)所述煙草進(jìn)行前處理，所述方法包括：將所述煙草置于熱脫附冷阱的熱脫附管內(nèi)進(jìn)行熱脫附處理，以便得到熱脫附產(chǎn)物；所述熱脫附產(chǎn)物進(jìn)入所述熱脫附冷阱的冷阱管內(nèi)進(jìn)行冷阱捕集，以便得到冷阱捕集產(chǎn)物；對(duì)所述冷阱捕集產(chǎn)物進(jìn)行程序升溫，并在第一預(yù)定時(shí)間進(jìn)行分流排空處理和吹掃處理，以便去除基質(zhì)干擾，并在第二預(yù)定時(shí)間內(nèi)使所述揮發(fā)性化合物經(jīng)所述分析柱進(jìn)入所述氣相色譜質(zhì)譜進(jìn)行分析檢測(cè)，以便對(duì)所述生物堿進(jìn)行定性/定量檢測(cè)。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)煙草中揮發(fā)性化合物的方法，采用熱脫附冷阱與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行檢測(cè)，無需對(duì)煙草樣本進(jìn)行前處理，檢測(cè)流程簡(jiǎn)單，基質(zhì)干擾小，檢測(cè)的靈敏度和精確度高，適于煙草等基質(zhì)成分復(fù)雜樣品中生物堿和香精等揮發(fā)性化合物成分的檢測(cè)，在一些實(shí)施例中，能夠?qū)崿F(xiàn)16種生物堿和香精類物質(zhì)快速同時(shí)檢測(cè)。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的檢測(cè)煙草中揮發(fā)性化合物的方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述熱脫附處理的溫度為230-270攝氏度。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述熱脫附處理的時(shí)間為4-6分鐘，優(yōu)先地，為5分鐘。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述熱脫附冷阱的載氣為氦氣。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述載氣的流量為40-60mL/min，優(yōu)選地，為50mL/min。