[發明專利]檢測煙草中揮發性化合物的方法

有效

• 申請號: 202010690301.7
• 申請日: 2020-07-16
• 公開（公告）號: CN111707774B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 張峰;高飛;陳鳳明;雍煒
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 北京鼎真知識產權代理事務所(普通合伙) 11815
• 代理人: 張濯非

1.一種檢測煙草中揮發性化合物的方法，其特征在于，所述方法是利用熱脫附冷阱-氣相色譜質譜進行的，且所述方法無需對所述煙草進行前處理，所述方法包括：

將所述煙草置于熱脫附冷阱的熱脫附管內進行熱脫附處理，以便得到熱脫附產物，其中，所述熱脫附處理的溫度為230-270攝氏度；

所述熱脫附產物進入所述熱脫附冷阱的冷阱管內進行冷阱捕集，以便得到冷阱捕集產物；

對所述冷阱捕集產物進行程序升溫，并在第一預定時間進行分流排空處理和吹掃處理，以便去除基質干擾，并在第二預定時間內使所述揮發性化合物經分析柱進入所述氣相色譜質譜進行分析檢測，以便對所述揮發性化合物進行定性/定量檢測，

其中，所述氣相色譜質譜的色譜柱為DB-5MS毛細管柱，規格為30m×0.25mm×0.25μm，

其中，所述氣相色譜質譜的色譜條件為：

進樣口溫度250℃；

進樣方式：溶劑排空；

載氣：氦氣；

流量為1mL/min；

進樣量:1.0μL，

其中，所述氣相色譜質譜的質譜條件為：

離子源為EI源；

離子源溫度：230℃；

質譜掃描范圍30～400amu；

電子能量：70ev；

質譜檢測方式：選擇離子監測模式(SIM)；

溶劑延遲時間：7.5min，

其中，所述分流排空處理的時間為0.2-0.4分鐘，

其中，所述吹掃處理的時間為1.1分鐘，

其中，所述揮發性化合物為尼古丁、降煙堿、新煙堿、麥斯明、二烯煙堿、可替寧、2，3-聯吡啶，氫香豆素、香蘭素、香豆素、乙基香蘭素、甲基香蘭素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和環香豆素，

其中，程序升溫的條件：初始溫度80℃，保持4min；以10℃/min升至170℃，保持1min；以30℃/min升至280℃，保持5min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述熱脫附處理的時間為4-6分鐘。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述熱脫附處理的時間為5分鐘。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述熱脫附冷阱的載氣為氦氣。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述載氣的流量為40-60mL/min。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述載氣的流量為50mL/min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷阱管的部分管段呈蛇形。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷阱捕集的初始溫度為-30-10℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷阱捕集的初始溫度為-20℃。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述分流排空處理的時間為0.3分鐘。