[發明專利]一種連續生產靛紅酸酐的工藝及裝置

在審

• 申請號: 202010690065.9
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111848541A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 岳濤;郭鵬;張智慧;唐曉嬋;楊松
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07D265/26
• 分類號: C07D265/26
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種以苯酐為原料連續化生產靛紅酸酐的工藝及裝置。一種以苯酐為原料連續化生產靛紅酸酐的工藝，包括以下步驟：(1)苯酐水溶液、氨水溶液各自按照一定流量進入管道反應器、消氣過濾器中，之后與氫氧化鈉溶液進入二級管道反應器混合反應后進入暫存罐；(2)暫存罐的溶液通過聚丙烯中空纖維膜裝置分離出過量的氨氣和溶液，氨氣通過水環真空泵、膜壓機、干燥吸收塔進入氨氣儲罐，溶液進入暫存罐；(3)暫存罐溶液、次氯酸鈉溶液各自按照一定流量進入反應釜發生霍夫曼重排反應，再緩慢加入鹽酸溶液發生關環反應，得到靛紅酸酐溶液；(4)溶液經過板框壓濾機，濾液返回第一步重復套用，濾餅干燥得到靛紅酸酐，純度高達99％以上。本發明解決了目前苯酐生成靛紅酸酐耗能高、有機溶劑難以處理的問題，具有耗能減少90％、生產設備操作簡單、運行穩定、生產效率高、產品純度低、廢水量減少60％的特點。

技術領域

本發明屬于化工設備技術領域，具體涉及一種連續生產靛紅酸酐的工藝及裝置。

技術背景

靛紅酸酐或稱依托酸酐，化學名：2H-3，1-苯并噁嗪-2，4(1H)-二酮。靛紅酸酐及其同系物和衍生物被廣泛用于合成農用化學品、染料、顏料、香料、香精、醫藥、紫外線吸收劑、發泡劑、阻燃劑、防腐劑、漂白劑、殺菌劑和衛生消毒劑等精細化工產品，是一種用途非常廣泛的化工中間體。

現有的苯酐合成靛紅酸酐采用的一種方法是苯酐與氨水反應后高溫脫水，繼續加次氯酸鈉反應得到靛紅酸酐，另一種是苯酐與尿素在有機溶劑或高溫熔融反應，繼續加次氯酸鈉反應的得到靛紅酸酐。兩種方法都存在大量的廢液產生，并且高溫脫水和熔融反應，都會消耗大量的能量。

CN104402840A公開了一種靛紅酸酐的合成工藝，該方法中提到第一步便是苯酐與尿素熔融反應(鄰苯二甲酰亞胺的熔點：238℃)，然后降溫到10～20℃，這使得反應過程需要消耗大量的能量，極大的增加了生產的成本。

發明內容

本發明主要針對現有生產存在能耗高、廢液多的問題，提供一種能實現連續生產、產品質量、性能穩定、能耗低、廢液少的連續生產靛紅酸酐的工藝及裝置。

為了實現上述目的，本申請采取的技術方案如下：

一種連續生產靛紅酸酐的裝置，所述的氨水儲槽底部通過管道a與一級管道反應器的上部連接，苯酐攪拌槽的底部通過管道b與一級管道反應器的上部連接，所述的一級管道反應器的底部通過管道c與二級管道反應器的上部連接，所述的二級管道反應器的上部通過管道d與氫氧化鈉儲槽的底部連接，所述的二級管道反應器底部通過管道e與暫存槽頂部連接，暫存槽a的底部通過管道f與聚丙烯中空纖維膜分離裝置上部相連，所述的聚丙烯中空纖維膜分離裝置的頂部通過管道g暫存槽b的頂部相連，所述的暫存槽b底部通過管道k與反應釜頂部相連，反應釜底部n與濾液儲槽頂部相連，濾液儲槽底部通過管道o與氨水儲槽頂部相連；所述的聚丙烯中空纖維膜分離裝置下部通過管道h與氨氣緩沖罐的頂部連接，所述的氨氣緩沖罐的上部通過管道i與膜壓機上部相連，所述的膜壓機的上部通過管道j與氨氣儲罐相連，氨氣儲罐通過管道p與氨氣儲槽相連；所述的次氯酸鈉儲槽和稀鹽酸儲槽底部分別通過管道和m與反應罐頂部相連。所述的管道c上設置有消氣過濾器；所述的管道h上設置有水環真空泵；所述的管道n上設置有板框過濾機；所述的管道j上設置有干燥塔；所述的各管道上均設置有閥門和泵。

采用所述的連續生產靛紅酸酐的裝置，進行連續生產靛紅酸酐的工藝，具體步驟如下：

(1)將苯酐、純水加入到苯酐攪拌槽，開啟攪拌，調節電機轉速使物料達到湍流狀態，固液混合均勻；

(2)氨水儲槽、苯酐攪拌槽打開對應的泵，通過流量計與閥門的聯鎖控制，分別按照一定流量進入一級管道反應器，再由一級管道反應器進入到二級管道反應器，管道反應之間連接著消氣過濾器，消除產生的氣體，防止形成氣囊，造成管道水擊、氣阻的現象；