[發明專利]一種連續生產靛紅酸酐的工藝及裝置

在審

• 申請號: 202010690065.9
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111848541A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 岳濤;郭鵬;張智慧;唐曉嬋;楊松
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07D265/26
• 分類號: C07D265/26
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種連續生產靛紅酸酐的裝置，其特征在于，所述的氨水儲槽(1)底部通過管道a與一級管道反應器(3)的上部連接，苯酐攪拌槽(2)的底部通過管道b與一級管道反應器(3)的上部連接，所述的一級管道反應器(3)的底部通過管道c與二級管道反應器(6)的上部連接，所述的二級管道反應器(6)的上部通過管道d與氫氧化鈉儲槽(5)的底部連接，所述的二級管道反應器(6)底部通過管道e與暫存槽(7)頂部連接，暫存槽a(7)的底部通過管道f與聚丙烯中空纖維膜分離裝置(8)上部相連，所述的聚丙烯中空纖維膜分離裝置(8)的頂部通過管道g暫存槽b(13)的頂部相連，所述的暫存槽b(13)底部通過管道k與反應釜(16)頂部相連，反應釜(16)底部n與濾液儲槽(19)頂部相連，濾液儲槽(19)底部通過管道o與氨水儲槽(1)頂部相連；所述的聚丙烯中空纖維膜分離裝置(8)下部通過管道h與氨氣緩沖罐(10)的頂部連接，所述的氨氣緩沖罐(10)的上部通過管道i與膜壓機(11)上部相連，所述的膜壓機(11)的上部通過管道j與氨氣儲罐(12)相連，氨氣儲罐(12)通過管道p與氨氣儲槽(1)相連；所述的次氯酸鈉儲槽(14)和稀鹽酸儲槽(15)底部分別通過管道(l)和m與反應罐(16)頂部相連。

2.如權利要求1所述的連續生產靛紅酸酐的工藝，其特征在于，所述的管道c上設置有消氣過濾器(4)；

所述的管道h上設置有水環真空泵(9)；所述的管道n上設置有板框過濾機(17)；

所述的管道j上設置有干燥塔；所述的各管道上均設置有閥門和泵。

3.采用權1所述的連續生產靛紅酸酐的裝置，進行連續生產靛紅酸酐的工藝，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將苯酐、純水加入到苯酐攪拌槽(2)，開啟攪拌，調節電機轉速使物料達到湍流狀態，固液混合均勻；

(2)氨水儲槽(1)、苯酐攪拌槽(2)打開對應的泵，通過流量計與閥門的聯鎖控制，分別按照一定流量進入一級管道反應器(3)，再由一級管道反應器(3)進入到二級管道反應器(6)，管道反應之間連接著消氣過濾器(4)，消除產生的氣體，防止形成氣囊，造成管道水擊、氣阻的現象；

(3)氫氧化鈉儲槽(5)打開對應的泵，通過pH計與閥門的聯鎖控制，進入二級管道反應器(6)，維持二級管道反應器溶液pH＝10.0-10.5之間，產生的溶液進入暫存槽a(7)待用；

(4)暫存槽a(7)溶液加壓后進入聚丙烯中空纖維膜裝置(8)，利用疏水微孔膜為隔離層，將氨水及吸收液分隔在兩側，從水中逸出的過量的氨能輕易的穿過膜，水及其它離子型物質則不能通過，氨氣通過水環真空泵(9)、膜壓機(11)、干燥塔后，進入氨氣儲罐(12)備用，溶液則進入暫存槽b(13)待用；

(5)打開暫存槽b(13)的閥門，溶液進入反應釜(16)，開啟攪拌，并打開反應釜(16)的冷媒進出口閥門，控制溶液的溫度為-20～-5℃；

(7)打開次氯酸鈉(14)的閥門，利用流量計和閥門的聯鎖，控制滴加速度，保持次氯酸鈉的滴加時間為20-20min，滴加結束之后，繼續反應5-10min，打開稀鹽酸儲存槽(15)的閥門，緩慢滴加32％鹽酸溶液，滴定至pH＝1-5之間，滴加完畢之后繼續反應10-20min；

在低溫下進行，防止生成的產物在溫度高的環境下被水解，所以低溫將pH調至中性。

(8)關閉冷媒閥門，升溫至20-50℃，攪拌2～3h；

(9)打開反應釜(16)底部閥門，經過板框過濾機(17)的過濾及耙式干燥機(18)的干燥，固體為靛紅酸酐，液體溶液返回套用。

4.如權利要求3所述的連續生產靛紅酸酐的工藝，其特征在于，所述的步驟(1)苯酐：純水質量比＝1:4～1:6，攪拌級別6～8。

5.如權利要求3所述的連續生產靛紅酸酐的工藝，其特征在于，所述的步驟(2)氨水、苯酐水溶液進料管對應設置，使所述氨水進料方向與苯酐水溶液的進料方向形成90～180℃夾角，且氨水和苯酐水以氨：苯酐摩爾比2.2～2.5:1進料。

6.如權利要求3所述的連續生產靛紅酸酐的工藝，其特征在于，所述的步驟(2)氨水濃度為20％～30％。