[發明專利]亞磷酸鋁的制備方法

在審

• 申請號: 202010688064.0
• 申請日: 2020-07-16
• 公開（公告）號: CN111661830A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 劉曉芳;帥和平;葛英霞;楊紅;司徒白雪
• 申請（專利權）人: 深圳市瑞世興科技有限公司
• 主分類號: C01B25/163
• 分類號: C01B25/163
• 代理公司: 深圳市德力知識產權代理事務所 44265
• 代理人: 林才桂;王中華

本發明提供一種亞磷酸鋁的制備方法。該方法包括如下步驟：提供氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末，對氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末進行烘干處理；提供固態的亞磷酸，將固態的亞磷酸加入預熱的捏合攪拌機中并加熱攪拌，得到液態的亞磷酸；將烘干好的氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末加入液態的亞磷酸中并加熱攪拌，得到亞磷酸鋁。該方法工藝簡單，成本低，生產效率高，環保性能好。

技術領域

本發明涉及阻燃技術領域，尤其涉及一種亞磷酸鋁的制備方法。

背景技術

隨著經濟發展，新材料應用范圍和使用量不斷加大，聚合物材料的應用越來越廣，材料的可燃性廣受人們關注，有效阻止可燃聚合物材料的燃燒對材料的廣泛推廣至關重要。

磷系阻燃劑具有較低的生煙性，其開發與應用已成為近年來阻燃行業的熱點。磷系阻燃劑分為無機和有機磷系阻燃劑，無機磷系阻燃劑因具有熱穩定性好、低煙無鹵、無毒、無腐蝕、貯存過程中不揮發不析出、原料來源豐富且價格低廉等優點，占據了阻燃劑市場的一半以上的份額，居阻燃劑之首。而目前市面上有機磷系阻燃劑二烷基次膦酸鹽類雖然綜合性能優異，但價格高昂，難以大規模地占領國內外市場，而次磷酸鋁(AlHP)作為一種無機添加型阻燃劑雖性能優異、成本低廉但存在高溫下穩定性一般的缺點，加工應用范圍窄，在尼龍阻燃中易析出、強還原性導致產品顏色改變，降低尼龍的力學性能且加工性一般。

亞磷酸鋁可作為一種無機添加型阻燃劑，阻燃性能優異，熱穩定性和尼龍阻燃添加使用效果較次磷酸鋁好。目前亞磷酸鋁的制備方法主要有中和法、復分解法以及模板水熱合成法；其中，中和法亞磷酸與氫氧化鈉鋁反應，制得亞磷酸鋁晶體，此類方法又分固相法和液相法，耗時長，純度和產率較偏低，尤其生產工藝較難控制；而復分解反應產生廢水較多，且在PH值控制不好的時候易產生氫氧化鋁副產物，產率低，此外易引入新的陰陽雜質離子，所制備的產品阻燃效果的影響因素較多。

至于模板水熱合成法，現有技術中有以擬薄水鋁石為鋁源，亞磷酸為磷源，通過使用多氮化合物碳酸胍作為結構導向劑用水熱方法制備亞磷酸鋁單晶的技術方案。但此方法需先將反應物置于高壓反應釜中，然后放入恒溫干燥箱內晶化數日，生產時間過長，不能適應大規模的工業化生產的需求，且易將有機模板劑引入產物中，應用到阻燃中有不利影響。

此外，現有技術還有將氫氧化鋁置于捏合機中，分批加入亞磷酸加熱120到220℃下反應2小時，反應生成亞磷酸鋁和亞磷酸氫鋁的混合物的技術方案，但該方案在實際生產中易導致攪拌中的料液凝固而損壞設備。由此可見，目前市場急需適合工業化大規模生產且穩定性好，安全環保，使用范圍廣，成本低的亞磷酸鋁制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種亞磷酸鋁的制備方法，工藝簡單且成本低，生產效率高，無廢水廢渣產生，環保性能好，制得的產物用于阻燃劑及其相關協效劑中時，添加量少，阻燃效率高。

為實現上述目的，本發明提供一種亞磷酸鋁的制備方法，包括如下步驟：

步驟S1、提供氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末，對所述氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末進行烘干處理；

步驟S2、提供固態的亞磷酸，將所述固態的亞磷酸加入預熱的捏合攪拌機中并加熱攪拌，得到液態的亞磷酸；

步驟S3、將烘干好的氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末加入所述液態的亞磷酸中并加熱攪拌，得到亞磷酸鋁。

所述亞磷酸鋁的制備方法還包括：

步驟S4、攪拌所述亞磷酸鋁并冷卻至室溫；

步驟S5、將冷卻后的亞磷酸鋁置于粉體表面改性高速混合機中，并向粉體表面改性高速混合機中噴灑偶聯劑改性，攪拌反應后出料過篩，得到表面改性的亞磷酸鋁。

所述步驟S1具體包括：

將所述氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末放入110～130℃的烘箱中烘干4～8小時；