[發(fā)明專利]亞磷酸鋁的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010688064.0
• 申請(qǐng)日: 2020-07-16
• 公開（公告）號(hào): CN111661830A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉曉芳;帥和平;葛英霞;楊紅;司徒白雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市瑞世興科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/163
• 分類號(hào): C01B25/163
• 代理公司: 深圳市德力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44265
• 代理人: 林才桂;王中華

1.一種亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1、提供氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末，對(duì)所述氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末進(jìn)行烘干處理；

步驟S2、提供固態(tài)的亞磷酸，將所述固態(tài)的亞磷酸加入預(yù)熱的捏合攪拌機(jī)中并加熱攪拌，得到液態(tài)的亞磷酸；

步驟S3、將烘干好的氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末加入所述液態(tài)的亞磷酸中并加熱攪拌，得到亞磷酸鋁。

2.如權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，還包括：

步驟S4、攪拌所述亞磷酸鋁并冷卻至室溫；

步驟S5、將冷卻后的亞磷酸鋁置于粉體表面改性高速混合機(jī)中，并向粉體表面改性高速混合機(jī)中噴灑偶聯(lián)劑改性，攪拌反應(yīng)后出料過篩，得到表面改性的亞磷酸鋁。

3.如權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括：

將所述氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末放入110～130℃的烘箱中烘干4～8小時(shí)；

所述步驟S1中將烘干好的所述氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末的水分控制在0.5％～1％。

4.如權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括：

將所述固態(tài)的亞磷酸加入預(yù)熱的捏合攪拌機(jī)，加熱攪拌使得所述固態(tài)的亞磷酸融化后，繼續(xù)加熱攪拌升溫至100～120℃，并在100～120℃的溫度下持續(xù)攪拌30min至60min。

5.如權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟S2在加熱攪拌過程中還向捏合攪拌機(jī)中通入防氧化的保護(hù)氣體。

6.如權(quán)利要求1所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟S3具體包括：將烘干好的氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末分批次加入所述液態(tài)的亞磷酸中，同時(shí)加熱攪拌升溫至130～160℃，反應(yīng)2～6小時(shí)，得到粉末狀的產(chǎn)物后，繼續(xù)加熱攪拌升溫至180～230℃，再繼續(xù)反應(yīng)2～8小時(shí)，最終得到粉末狀的亞磷酸鋁。

7.如權(quán)利要求6所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，加入到所述液態(tài)的亞磷酸中的氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末達(dá)到二分之一之前的攪拌轉(zhuǎn)速為第一轉(zhuǎn)速；

加入到所述液態(tài)的亞磷酸中的烘干好的氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末達(dá)到二分之一之后且達(dá)到三分之二之前的攪拌轉(zhuǎn)速為第二轉(zhuǎn)速；

加入到所述液態(tài)的亞磷酸中的烘干好的氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末達(dá)到達(dá)到三分之二之后的攪拌轉(zhuǎn)速為第三轉(zhuǎn)速；

所述第一轉(zhuǎn)速和第三轉(zhuǎn)速均小于所述第二轉(zhuǎn)速。

8.如權(quán)利要求7所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述第一轉(zhuǎn)速及第三轉(zhuǎn)速為20-30轉(zhuǎn)/分鐘，所述第二轉(zhuǎn)速為50～70轉(zhuǎn)/分鐘，所述粉末狀的亞磷酸鋁的粒徑為20～50微米。

9.如權(quán)利要求2所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中攪拌反應(yīng)的時(shí)長(zhǎng)為60～90分鐘，偶聯(lián)劑為磷鈦酸酯偶聯(lián)劑或磷酸酯偶聯(lián)劑。

10.如權(quán)利要求2所述的亞磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末、固態(tài)的亞磷酸及偶聯(lián)劑的配比為：固態(tài)的亞磷酸：50％～70％；氫氧化鋁或擬薄水鋁石粉末：30％～40％；偶聯(lián)劑：0.1％～5％。