[發明專利]一種釀造醬油氨基酸態氮含量是否符合一定級別的快速檢測方法

有效

• 申請號: 202010681636.2
• 申請日: 2020-07-15
• 公開（公告）號: CN111912841B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 高向陽;張芳;張晨娟
• 申請（專利權）人: 鄭州科技學院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 鄭州先風知識產權代理有限公司 41127
• 代理人: 郭銳

本發明提供一種釀造醬油氨基酸態氮含量是否符合一定級別的快速檢測方法，通過醬油脫色，滴加指示劑，先滴一元強堿中和酸，再滴加中性甲醛轉化，再滴加最低標準的等物質的量的一元強堿，根據顏色變化直接判別樣本是否合格。無需用電源和酸度計等儀器滴定，不存在電極的“鈉差”和響應“滯后”現象，操作簡單，便捷，無需進行計算，結果判斷直觀、準確；取樣后數分鐘內即可獲得甄別結果。該法應用范圍廣，實用性強，經與國標法對照測定，結果完全吻合一致。

技術領域

本發明涉及釀造醬油的質量，尤其涉及一種釀造醬油氨基酸態氮含量是否符合一定級別的快速檢測方法。

背景技術

釀造醬油是以大豆、小麥或麩皮為原料，經一定的工藝和微生物發酵制成的具有特殊色、香、味的液體調味品，它的色澤為紅褐色或棕褐色，醬香較濃，味鮮咸適口，營養豐富，是大眾日用必備調料。

國家對釀造醬油產品的質量已經頒布了相關標準，在GB18186-2000《釀造醬油》的標準中，規定無論是高鹽稀態發酵醬油還是低鹽固態發酵醬油，用氨基酸態氮（以氮計）含量高低作為指標，分為特級，一級，二級，三級等四個等級。釀造醬油中，氨基酸態氮含量≥0.80g/100mL為特級；≥0.70g/100mL為一級；≥0.60g/100mL為二級（低鹽固態發酵醬油）、≥0.55g/100mL為二級（高鹽稀態發酵醬油）；≥0.40g/100mL為三級，低于三級的為不合格產品。

國家食品安全標準GB5009.235-2016《食品中氨基酸態氮含量的測定》的第一法為酸度計法，該法用NaOH標準溶液將醬油樣品處理為堿性(pH=8.2)，除去樣品中的可滴定的酸性物質，然后加入甲醛，將氨基酸羧基的酸性等物質量的顯示出來后，用NaOH標準溶液滴定至終點，同時測定空白，根據空白和樣品所消耗的NaOH的量，代入相應的公式計算結果，根據計算結果判斷釀造醬油的質量和相應級別。國標法法存在以下不足：

（1）用酸度計測定時，選用NaOH標準溶液滴定不合適，因為醬油含有大量的食鹽（氯化鈉），而且，隨著滴定的進行，由于氫氧化鈉標準溶液的加入，又不斷增加了大量的鈉離子，所用pH玻璃電極會產生顯著的“鈉差”，使結果明顯偏低，引入誤差；國標法沒有考慮“鈉差”對測定結果的影響。

（2）甲醛試劑在運輸和放置過程中，常常被空氣氧化而含有甲酸，必須處理成中性甲醛，排除可能存在的甲酸的干擾，提高測定準確度，國標法沒有考慮此因素的影響。

（3）GB5009.235-2016第一法，加入甲醛轉化氨基酸態氮前，試液的pH滴定為8.2，除去醬油中存在的酸性物質，加入甲醛后用NaOH標準溶液滴定至pH9.2為終點，違背了分析化學定量分析中的“等物質的量轉化和反應原則”，實驗設計缺乏科學依據支撐，也沒有道理。

（4）所用酸度計需要用合適的pH標準溶液進行校正，玻璃電極需要在蒸餾水中浸泡24h以上方可投入使用；影響測定速度和工作效率。

（5）酸度計工作必須用電源，對無電源場合，應用受到限制，無法工作。

（6）試液溫度變化會影響測定結果，需隨時對酸度計進行溫度校正或通過儀器的相關插口安裝溫度補償傳感器，以排除溫度的干擾，給工作帶來諸多不便，也會影響測定的準確度。

（7）國標法所用試液、試劑量較大，投入成本相對較高；

（8）操作相對繁雜，結果判斷需代入公式進行計算，結果判斷不直觀。

（9）從取樣、樣品處理、滴定到獲得計算結果，通常需要2h以上，工作效率較低。

（10）滴定過程中，pH玻璃電極的膜電位達平衡需要一定時間，會出現“終點滯后現象”，容易滴過，引入誤差，影響測定結果。

發明內容