[發明專利]一種6-羥基己酸甲酯的制備方法

在審

• 申請號: 202010678977.4
• 申請日: 2020-07-15
• 公開（公告）號: CN111892501A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 湯佳迎;陶一竑;湯佳音
• 申請（專利權）人: 江西盛偉科技股份有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54;C07C67/08;C07C69/675;B01J31/04
• 代理公司: 南昌豐擇知識產權代理事務所(普通合伙) 36137
• 代理人: 張榮

本發明公開了一種6?羥基己酸甲酯的制備方法，該材料由以下摩爾百分比的原料制成：CH₄O 60％?75％；C₆H₁₀O₄ 5％?15％；C₆H₁₂O₃ 8?10％；C₆H₁₂O₂ 10?12％；C₆H₈O₂ 10?12％。該種6?羥基己酸甲酯的制備方法，催化劑采用乙酸錳和四水合乙酸鈷，以及溫度控制在140℃，使反應速率以及轉化率均得到提升，乙酸錳和四水合乙酸鈷整體的分子量控制在2.0且溫度控制在140℃時，轉化率達到峰值200％，繼續增加乙酸錳和四水合乙酸鈷分子量以及增加溫度轉化率并無明顯變化，因此該方法不僅提升了轉化率，還節約了能源和資源，減小了生產成本。

技術領域

本發明涉及一種制備方法，具體為一種6-羥基己酸甲酯的制備方法。

背景技術

6-羥基己酸甲酯，外觀呈白色粉狀，是一種化學物質，對水是稍微有危害的不要讓未稀釋或大量的產品接觸地下水、水道或者污水系統，運用在有機化工中間體。

6-羥基己酸甲酯為常見的有機化工中間體，但是6-羥基己酸甲酯的制備方法中依舊存在以下問題：1、材料利用率低，成本高；2、6-羥基己酸甲酯的轉化率低。因此我們對此做出改進，提出一種6-羥基己酸甲酯的制備方法。

發明內容

為解決現有技術存在的缺陷，本發明提供一種6-羥基己酸甲酯的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：

本發明一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，該材料由以下摩爾百分比的原料制成：

作為本發明的一種優選技術方案，包括以下步驟：

S1、配料：按照上述材料組成的摩爾百分比，稱取化合物原料以及反應溶劑，反應溶劑優選乙酸；

S2、粉碎：將稱量完畢的逐個放入研磨機中進行粉碎處理，粉碎后的粉末單獨盛放至各個容器中；

S3、混合反應：先將反應溶劑通過反應釜的入料口注入至反應釜的內部，并將反應釜內部的溫度升至50℃，再將上述材料的粉末逐一注入至反應釜的內部，控制反應釜內部的攪拌漿轉動，并逐漸將反應釜內部溫度提升了至140℃，最后將催化劑投入反應釜的內部；

S4，冷卻結晶：將反應后的溶液取出，盛入容器中，并放入冷卻室內進行冷卻結晶處理；

S5，離心：將冷卻后的混合物放入離心機內，進行離心處理，使固液分離，在離心力的作用下液體通過離心腔室內的濾孔排出，對液體進行收集；

S6、蒸餾：將收集的溶液投放入至蒸餾釜內，進行蒸餾處理，將蒸餾釜上的排氣管通入冷凝裝置內，使蒸餾產生的6-羥基己酸甲酯氣體經過冷凝形成液體，對冷凝后的6-羥基己酸甲酯液體進行收集；

S7、冷卻：將收集的6-羥基己酸甲酯液體再次放入冷卻室內，使6-羥基己酸甲酯液體形成6-羥基己酸甲酯結晶。

作為本發明的一種優選技術方案，所述S2中，控制研磨機研磨盤的轉速為100r/min，且研磨時間控制在5分鐘，將研磨后的粉末放入500-1000目篩，進行篩分，將篩分后的粉末進行收集并單獨盛放至各個容器中，將未通過500-1000目篩的粉末重新放入研磨機中進行研磨，依次循環，直至材料均通過500-1000目篩。