[發(fā)明專利]一種6-羥基己酸甲酯的制備方法

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• 申請日: 2020-07-15
• 公開（公告）號: CN111892501A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 湯佳迎;陶一竑;湯佳音
• 申請（專利權(quán)）人: 江西盛偉科技股份有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54;C07C67/08;C07C69/675;B01J31/04
• 代理公司: 南昌豐擇知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36137
• 代理人: 張榮

1.一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，其特征在于，該材料由以下摩爾百分比的原料制成：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配料：按照上述材料組成的摩爾百分比，稱取化合物原料以及反應(yīng)溶劑，反應(yīng)溶劑優(yōu)選乙酸；

S2、粉碎：將稱量完畢的逐個放入研磨機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，粉碎后的粉末單獨(dú)盛放至各個容器中；

S3、混合反應(yīng)：先將反應(yīng)溶劑通過反應(yīng)釜的入料口注入至反應(yīng)釜的內(nèi)部，并將反應(yīng)釜內(nèi)部的溫度升至50℃，再將上述材料的粉末逐一注入至反應(yīng)釜的內(nèi)部，控制反應(yīng)釜內(nèi)部的攪拌漿轉(zhuǎn)動，并逐漸將反應(yīng)釜內(nèi)部溫度提升了至140℃，最后將催化劑投入反應(yīng)釜的內(nèi)部；

S4，冷卻結(jié)晶：將反應(yīng)后的溶液取出，盛入容器中，并放入冷卻室內(nèi)進(jìn)行冷卻結(jié)晶處理；

S5，離心：將冷卻后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，進(jìn)行離心處理，使固液分離，在離心力的作用下液體通過離心腔室內(nèi)的濾孔排出，對液體進(jìn)行收集；

S6、蒸餾：將收集的溶液投放入至蒸餾釜內(nèi)，進(jìn)行蒸餾處理，將蒸餾釜上的排氣管通入冷凝裝置內(nèi)，使蒸餾產(chǎn)生的6-羥基己酸甲酯氣體經(jīng)過冷凝形成液體，對冷凝后的6-羥基己酸甲酯液體進(jìn)行收集；

S7、冷卻：將收集的6-羥基己酸甲酯液體再次放入冷卻室內(nèi)，使6-羥基己酸甲酯液體形成6-羥基己酸甲酯結(jié)晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述S2中，控制研磨機(jī)研磨盤的轉(zhuǎn)速為100r/min，且研磨時間控制在5分鐘，將研磨后的粉末放入500-1000目篩，進(jìn)行篩分，將篩分后的粉末進(jìn)行收集并單獨(dú)盛放至各個容器中，將未通過500-1000目篩的粉末重新放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，依次循環(huán)，直至材料均通過500-1000目篩。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述S3中，催化劑優(yōu)選為乙酸錳和四水合乙酸鈷，乙酸錳的摩爾百分比為0.8％，四水合乙酸鈷的摩爾百分比為1.2％，控制攪拌漿的轉(zhuǎn)速為250r/min，且轉(zhuǎn)動方向每一分鐘變換一次，控制整體的反應(yīng)時間在2小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述S4中，控制冷卻室內(nèi)的壓強(qiáng)設(shè)為常壓，室內(nèi)的溫度以5℃/min的速率下降，直至溫度為15℃時，控制溫度保持恒定，當(dāng)溫度恒定時，控制冷卻時間為10min。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述S5中，控制離心機(jī)離心筒的轉(zhuǎn)速為500r/min，選用離心機(jī)濾筒的孔徑為1mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述S6中，控制蒸餾的溫度為100℃，控制蒸餾時間為25min。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-羥基己酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述S7中，控制冷卻室內(nèi)的溫度為5℃，控制冷卻時間為15min。