[發明專利]一種無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法

有效

• 申請號: 202010672806.0
• 申請日: 2020-07-14
• 公開（公告）號: CN111763225B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 楊衛東;劉睿;沈曉煒;徐啟林;周樹偉
• 申請（專利權）人: 衛星化學股份有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 杭州衡峰知識產權代理事務所(普通合伙) 33426
• 代理人: 尹麗

1.一種無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法，包括以下步驟：

1)中間體制備

將金屬鎂溶于有機溶劑中，制備得到金屬鎂懸濁液，之后將溴五氟苯在一定溫度下滴加至金屬鎂懸濁液中，滴加完成后逐漸恢復至室溫繼續反應，反應完成后得到五氟苯基溴化鎂溶液；所述有機溶劑由醚類溶劑與烴類溶劑混合而成；

2)合成

將三氯化硼溶液在一定溫度下滴加至生成的五氟苯基溴化鎂溶液中，滴加完成后逐漸恢復至室溫，反應完成后經過濾、濃縮、真空升華得到無水三(五氟苯基)硼烷，所述無水三(五氟苯基)硼烷純度≥99％。

2.根據權利要求1所述無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法，其特征在于，所述醚類溶劑為呋喃、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1,4-二氧六環或甲基叔丁基醚。

3.根據權利要求1所述無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法，其特征在于，所述烴類溶劑為甲苯、正己烷、環己烷、甲基環己烷、正庚烷中的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法，其特征在于，所述烴類溶劑與醚類溶劑的體積比為0.1～10:1。

5.根據權利要求1所述無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃-甲苯混合溶劑、2-甲基四氫呋喃-正庚烷混合溶劑或四氫呋喃-甲苯-正庚烷混合溶劑。

6.根據權利要求1所述無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法，其特征在于，所述溴五氟苯的滴加速率為1～20mL/min，所述三氯化硼溶液的滴加速率為1～20mL/min。

7.根據權利要求1無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法，其特征在于，所述滴加溴五氟苯時溫度為-35～-5℃，所述滴加三氯化硼時溫度為-15～-5℃。