[發(fā)明專利]通過去除耐火材料的微粒來純化石英粉末

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010670536.X
• 申請日: 2020-07-13
• 公開（公告）號: CN112209387A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: I·G·賽斯;M·辛德勒;F·希爾特;E·威斯諾
• 申請（專利權(quán)）人: 賀利氏石英玻璃有限兩合公司;賀利氏科納米英國有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B33/12;C03C1/02;B03B7/00
• 代理公司: 北京律盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11287
• 代理人: 劉媛媛

本發(fā)明描述一種精制石英粉末的方法，其包含通過淘析步驟從所述石英粉末分離耐火礦物質(zhì)，尤其是含有稀土金屬化合物的礦物質(zhì)的微粒的步驟。

本發(fā)明涉及一種通過從石英粉末去除耐火礦物質(zhì)，包括含有稀土化合物的特定礦物質(zhì)的微粒而精制石英粉末的方法。此外，本發(fā)明涉及使用淘析方法從石英粉末去除這些耐火礦物質(zhì)的微粒。最后，本發(fā)明還涉及根據(jù)所要求的發(fā)明制備且具有低含量的這些耐火礦物質(zhì)的微粒的石英粉末。

熔融石英玻璃，即通過熔融精制的天然石英粉末制成的玻璃用于當(dāng)今工業(yè)的許多應(yīng)用中。其長久以來以用于燈罩、實驗室器皿等中而著稱，其已作為容器或接觸材料用于半導(dǎo)體制造，并且甚至用于光纖制造。但是，對于這些后面的應(yīng)用中的一些，通過當(dāng)前已知的石英精制程序?qū)崿F(xiàn)的純度并不理想。出于此原因，當(dāng)今的大部分光纖完全由合成熔融二氧化硅制成，并且對于最高質(zhì)量的半導(dǎo)體應(yīng)用，合成玻璃也是合乎需要的。

在光纖用于電信的早期，大部分光纖由通過熔融高度精制的天然石英晶體制成的玻璃構(gòu)成。但是，隨著行業(yè)的發(fā)展，光纖斷裂變?yōu)閲?yán)重問題，并且發(fā)現(xiàn)這些斷裂的主要來源是耐火礦物質(zhì)的離散微米或亞微米級粒子，所述礦物質(zhì)通常為例如獨居石和磷釔礦的礦物質(zhì)，即混合稀土磷酸鹽，和偶爾的稀土氧化物，其并未通過隨后可用的石英精制技術(shù)去除。這些微粒或多或少地存在于天然石英晶體的所有來源中，且在獲自偉晶巖的石英中尤其顯著，偉晶巖包含當(dāng)今工業(yè)中所用的高純度石英粉末的主要來源。

在此類可商購的精制石英粉末中，這些耐火微粒的尺寸一般為小于25μm，通常為小于5μm，并且實際上，大多數(shù)小得多，通常為小于1μm，即為膠體粒度。不受任何理論限制，假定由于這些粒子的小尺寸，當(dāng)其在水性懸浮液中時，其在表面處經(jīng)受電勢，且可通過相比于影響較大尺寸粒子的重力和拖曳力占主導(dǎo)的力而變得靜電結(jié)合至二氧化硅粉粒。此類相互作用在小于10μm的粒度下變得越來越顯著。此外，盡管已證明這些微粒由于其極端惰性和極高熔點而難以從石英粉末去除，并且迄今已證明不可能將其從所得熔融石英玻璃產(chǎn)物去除。

光纖斷裂研究已展示當(dāng)存在于包層玻璃中時，尺寸小于0.5μm的粒子可使光纖斷裂。其結(jié)果是，大部分的光纖行業(yè)多年來需要合成熔融石英，可通過所述熔融石英保證不存在此類粒子。

最近，已變得顯而易見的是對于半導(dǎo)體行業(yè)中的某些應(yīng)用，還期望用由合成熔融二氧化硅制成的部件替換某些重要的石英玻璃組件。這是因為存在如下風(fēng)險：偶爾的耐火礦物質(zhì)粒子可能變得暴露于石英玻璃的表面，且以塵粒形式進(jìn)入環(huán)境，所述塵粒可到達(dá)所處理的晶片且導(dǎo)致良率損失。同樣值得注意的是這些耐火礦物質(zhì)粒子中的一些含有釷和鈾，且在半導(dǎo)體制造方法中，此類放射性物質(zhì)的存在是特別不期望的。最后，這些不溶性微粒可在關(guān)于石英熔融的某些方法中呈現(xiàn)問題，因為在一些情況下，其可為熔融石英產(chǎn)物中的氣泡生長提供成核位點。

總體而言，如果耐火礦物質(zhì)微粒存在于石英粉末材料中，則其存在會引起關(guān)于最終光學(xué)質(zhì)量的問題，尤其是最關(guān)鍵的半導(dǎo)體等離子體蝕刻應(yīng)用，和用于制備光纖包層所需的質(zhì)量。

如果在石英精制方法的過程中，可去除或至少基本上減少這些耐火礦物質(zhì)，則熔融石英玻璃將成為上文所提到的一些應(yīng)用中合成二氧化硅的潛在替代方案。

當(dāng)前，產(chǎn)生用于熔融的高純度石英粉末的標(biāo)準(zhǔn)方法涉及壓碎和研磨原料(通常是偉晶巖)、篩分、磁性分離、泡沫浮選和用酸浸出，所述酸例如為氫氟酸，任選地與第二無機(jī)酸(例如鹽酸、硝酸或硫酸)混合。隨后用純水洗滌粉末并干燥，之后用于制造熔融石英。

另外，石英粉末可經(jīng)受反應(yīng)氣體中的高溫處理，例如經(jīng)由在含氯氣氛，例如Cl₂或HCl存在下穿過旋轉(zhuǎn)窯。作為產(chǎn)生高純度石英粉末的方法的一部分的此類熱氯化方法描述于例如EP 0 737 653 A和US 7,837,955 B中。在此類熱氯化方法期間，存在于粉粒內(nèi)部的例如耐火礦物質(zhì)的雜質(zhì)粒子可使粉粒粒子裂化，且耐火礦物質(zhì)可由此變得在石英粉末的表面處暴露，或甚至釋放。因此，如果在石英粉末精制期間進(jìn)行熱氯化或另一高溫處理步驟，則可能預(yù)期暴露耐火礦物質(zhì)微粒，且促進(jìn)通過合適的方法將其去除。