[發明專利]乳制品中雙氰胺殘留量的測定方法

在審

• 申請號: 202010666979.1
• 申請日: 2020-07-10
• 公開（公告）號: CN112505165A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 李淑娟;張洋;楊波;施鵬斐;楊秀勇;俞萍;葉穎慧;田燕
• 申請（專利權）人: 中檢科（北京）測試技術有限公司;中國檢驗檢疫科學研究院綜合檢測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
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本發明提出了一種乳制品中雙氰胺殘留量的測定方法，其特征在于，所述測定方法包括以下步驟：S1：配置不同濃度的雙氰胺標準工作液；S2：對乳制品中殘留的雙氰胺用乙腈和水的混合溶液超聲提取，基質分散固相萃取凈化，制備成待測液；S3：采用液相色譜串聯質譜儀對步驟S1中制備的雙氰胺標準工作液進行質譜測定，并繪制標準曲線；S4：采用液相色譜串聯質譜儀對步驟S2中的待測液進行質譜測定，并通過步驟S3的標準曲線獲得乳制品中雙氰胺的含量。該測定方法單獨地、更簡便地、更準確地測得乳制品中雙氰胺的殘留量。

技術領域

本發明屬于食品檢測與化學分析技術領域，涉及一種乳制品中雙氰胺殘留量的測定方法。

背景技術

雙氰胺又名二氰二胺、二聚氰胺，英文名稱dicyandiamide，縮寫DICY或DCD，化學式為C₂H₄N₄。雙氰胺是一種工業原料，常作為復合肥料的添加劑使用，以控制硝化菌的活動，調節氮肥在土壤中的轉化速度，減少銨態氮的流失，達到提高肥料使用效率的目的。

2013年1月，新西蘭乳業巨頭恒天然集團被爆出其生產的部分奶粉中含有雙氰胺，其緣由是由于新西蘭奶農使用了含有雙氰胺的化肥，從而導致奶粉中產生了雙氰胺殘留。雙氰胺是生產三聚氰胺的原料，同樣屬于非蛋白高氮物質，其安全性尚未得到評估。此外，雙氰胺作為單氰胺的二聚體，其對小鼠毒害癥狀與單氰胺三聚體三聚氰胺類似，13000mg/kg劑量的雙氰胺和三聚氰胺給藥后的小鼠出現一致毒害癥狀，均出現不安，跳躍，呼吸急促，隨后在幾十分鐘內便死亡。鑒于其可能會像三聚氰胺一樣對嬰幼兒產生危害，新西蘭政府禁止銷售含有雙氰胺的奶制產品。我國是新西蘭奶粉的主要進口國，目前市面上約40％的奶粉來自新西蘭，此次事件再度引起了人們對奶粉安全的高度關注和質疑。

中國專利CN102419354A公開了一種液態奶中小分子有害物質的通用快速檢測方法，并具體公開了采用超高效液相色譜與三重四級桿質譜聯用測定其中的小分子有害物質的方法；所述方法適用于檢測液態奶中三聚氰胺、雙氰胺等小分子有害物質。

中國專利CN102435699A公開了一種液相色譜串聯質譜快速檢測乳與乳制品中三聚氰胺的方法，并具體公開了在待測乳制品中加入內標，用乙腈提取三聚氰胺，以正相色譜柱串聯質譜MRM(multiple reaction monitoring，質譜多反應監測)定性、定量的分析、測量乳制品中三聚氰胺的步驟。

中國專利CN103217498A公開了一種液-質聯用檢測奶粉中雙氰胺的方法及樣品前處理方法，該方法包括下列步驟：樣品前處理：樣品用水溶解，并加入有機提取液進行提取，隨后加入MgSO₄和NaCl使所述有機提取液與水相分層，離心得第一上清液，在所述第一上清液中加入吸附劑進行凈化后，離心得第二上清液，取第二上清液經濃縮、復溶、過濾，制得待測樣品；接著，采用超高效液相色譜-三重四級桿質譜聯用儀對奶粉中含有的雙氰胺進行檢測。該方法中制備待測樣品的過程比較繁瑣，費時費力，而且NaCl的加入可能會導致鹽析作用，減小樣品的溶解度，進而導致測試結果不準確。

發明內容

針對現有技術中所存在的上述技術問題的部分或者全部，本發明提出了一種乳制品中雙氰胺殘留量的測定方法，該方法能更簡便地、更準確地測得乳制品中雙氰胺的殘留量。

為了實現以上發明目的，本發明提出了一種乳制品中雙氰胺殘留量的測定方法，該測定方法包括以下步驟：

S1：配置不同濃度的雙氰胺標準工作液；

S2：對乳制品中殘留的雙氰胺用乙腈和水的混合溶液超聲提取，基質分散固相萃取凈化，制備成待測液；

S3：采用液相色譜串聯質譜儀對步驟S1中制備的雙氰胺標準工作液進行質譜測定，并繪制標準曲線；

S4：采用液相色譜串聯質譜儀對步驟S2中的待測液進行質譜測定，并通過步驟S3的標準曲線獲得乳制品中雙氰胺的含量。