[發(fā)明專利]乳制品中雙氰胺殘留量的測定方法

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• 申請日: 2020-07-10
• 公開（公告）號: CN112505165A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設計）人: 李淑娟;張洋;楊波;施鵬斐;楊秀勇;俞萍;葉穎慧;田燕
• 申請（專利權）人: 中檢科（北京）測試技術有限公司;中國檢驗檢疫科學研究院綜合檢測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種乳制品中雙氰胺殘留量的測定方法，其特征在于，所述測定方法包括以下步驟：

S1：配置不同濃度的雙氰胺標準工作液；

S2：對乳制品中殘留的雙氰胺用乙腈和水的混合溶液超聲提取，基質(zhì)分散固相萃取凈化，制備成待測液；

S3：采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對步驟S1中制備的雙氰胺標準工作液進行質(zhì)譜測定，并繪制標準曲線；

S4：采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對步驟S2中的待測液進行質(zhì)譜測定，并通過步驟S3的標準曲線獲得乳制品中雙氰胺的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟S1中配置雙氰胺標準工作液包括以下步驟：

S11：取適量的雙氰胺內(nèi)標標準品，用純水配成濃度不低于100μg/mL的標準儲備液；

S12：將儲備液用純水溶液稀釋成10μg/mL的標準中間液；

S13：將中間液用水稀釋成濃度為多種濃度的標準工作液。

3.根據(jù)權利要求2所述的測定方法，其特征在于，步驟S2中對乳制品中殘留的雙氰胺進行提取包括以下步驟：

S21：稱取試樣加水超聲，加入正己烷飽和乙腈、乙腈飽和正己烷后渦旋混合均勻，振蕩，離心，提取乙腈層。

4.根據(jù)權利要求3所述的測定方法，其特征在于，步驟S2中對乳制品中殘留的雙氰胺進行提取包括以下步驟：

稱取1g-5g試樣，加入2mL-10mL水超聲5min-15min，加入10mL-30mL正己烷飽和乙腈、5mL-15mL乙腈飽和正己烷渦旋混合均勻，振蕩提取10min-30min，10000r/min-18000r/min離心2min-8min；提取乙腈層。

5.根據(jù)權利要求4所述的測定方法，其特征在于，步驟S2中對乙腈層凈化包括以下步驟：

取步驟S21提取的乙腈層加入到裝有無水硫酸鎂、C18、PSA、GCB的離心管中，渦旋混勻，振蕩，離心，取上清液至小離心管中，再次離心，取上清液待測。

6.根據(jù)權利要求5所述的測定方法，其特征在于，步驟S2中對乙腈層凈化包括以下步驟：

取1mL-5mL步驟S21提取的乙腈層加入到裝有200mg-600mg的無水硫酸鎂、60mg-150mg的C18、80mg-150mg的PSA、30mg-100mg的GCB的離心管中，渦旋混勻，振蕩8min-15min，10000r/min-18000r/min離心1min-10min，取0.8mL-2mL上清液至小離心管，10000r/min-18000r/min離心1min-10min，取上清液裝瓶待測。

7.根據(jù)權利要求5或6所述的測定方法，其特征在于，步驟S4中根據(jù)步驟S3的標準曲線獲得雙氰胺的含量包括：

S41：采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對步驟S2中的待測液進行測定獲得待測液的峰值面積；

S42：根據(jù)峰值面積通過標準曲線查得試樣溶液中試樣溶液中被測組分的濃度c；

S43：根據(jù)公式計算樣品中雙氰胺的含量，其中，c表示從標準曲線上查得的試樣溶液中被測組分的濃度，ng/mL；m表示試樣質(zhì)量，g；X表示試樣中雙氰胺的含量，mg/kg。

8.根據(jù)權利要求5或6所述的測定方法，其特征在于，所述測定方法中還包括空白試驗，對所述空白試驗的測定包括：

選取陰性樣品，采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀按照測定標準工作液的步驟進行質(zhì)譜測定，獲得空白試驗的質(zhì)譜圖。