[發(fā)明專利]一種阿普斯特片中雜質(zhì)1和雜質(zhì)2的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010660846.3
• 申請(qǐng)日: 2020-07-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111665314A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉永波;蔡蓓蕾;陳玉蘭;鮑豐祺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇知原藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種阿普斯特片中雜質(zhì)1和雜質(zhì)2的檢測(cè)方法，其特征在于：

（1）溶液的配制：取阿普斯特片細(xì)粉適量，加乙腈超聲溶解并定量稀釋制成濃度為0.5mg/ml的溶液，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，用乙腈定量稀釋制成濃度為1μg/ml的溶液，作為對(duì)照溶液；

（2）精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各10μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，高效液相色譜儀條件：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，250*4.6mm，5μm；

柱溫：30℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；

流速：1.0ml/min；

梯度洗脫條件：

時(shí)間（分鐘）	流動(dòng)相A（%）	流動(dòng)相B（%）
0	80	20
5	65	35
30	65	35
50	20	80
51	80	20
60	80	20

所述流動(dòng)相A是取1000ml水，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0；所述流動(dòng)相B是乙腈。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿普斯特片中雜質(zhì)1和雜質(zhì)2的檢測(cè)方法，其特征在于：雜質(zhì)的檢測(cè)限度為：雜質(zhì)1的峰面積乘以校正因子3.2不得大于對(duì)照溶液主峰面積，雜質(zhì)2的峰面積乘以校正因子2.4不得大于對(duì)照溶液主峰面積。