[發(fā)明專利]一種銅催化硫代萘并噻唑酮類化合物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010654046.0 | 申請日： | 2020-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN111704591B | 公開（公告）日： | 2023-05-16 |
| 發(fā)明（設計）人： | 朱小明;庾江喜;馮泳蘭;張復興;鄺代治 | 申請（專利權(quán)）人： | 衡陽師范學院 |
| 主分類號： | C07D277/84 | 分類號： | C07D277/84 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 421008 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 硫代萘 噻唑 酮類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種銅催化硫代萘并噻唑酮類化合物的合成方法，其特征在于，包含如下步驟：
將具有如式中所示N-取代-2-萘胺類化合物、硫化鉀、硫單質(zhì)、催化劑和二甲基亞砜加入反應管中，在120~150?℃下攪拌反應，反應結(jié)束后冷卻至室溫，產(chǎn)物經(jīng)分離純化，得到式中所示硫代萘并噻唑酮類化合物；
其中，所述式中，R選自氫、甲基中的一種；
所述催化劑為碘化亞銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述N-取代-2-萘胺類化合物為2-萘胺、N-甲基-2-萘胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硫化鉀的加入量與N-取代-2-萘胺類化合物的摩爾比為6:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硫單質(zhì)的加入量與N-取代-2-萘胺類化合物的摩爾比為3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑的加入量與N-取代-2-萘胺類化合物的摩爾比為0.1~0.3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二甲基亞砜的加入量為2mL。
7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述攪拌溫度為120~150?℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應時長為30~40小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述分離純化的操作為：將反應液過短柱，再用乙酸乙酯萃取，合并有機相，使用無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓蒸除有機溶劑，得粗產(chǎn)物，經(jīng)柱層析提純，得到所述硫代萘并噻唑酮類化合物。
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