[發(fā)明專(zhuān)利]一種磷化鈷空心微球的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010650951.9
• 申請(qǐng)日: 2020-07-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111847410B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔大祥;徐少洪;王敬鋒;林琳;王巖巖;金彩虹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/08
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/185;B01J35/08
• 代理公司: 上海東亞專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發(fā)明是一種磷化鈷空心微球的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用，通過(guò)將模板法制備磷化鈷空心微球來(lái)提高其催化性能的方法，首先將苯乙烯單體與乳化劑加入去離子水中，劇烈攪拌形成乳液之后加入引發(fā)劑，并于水浴鍋中反應(yīng)制得聚苯乙烯微球；然后將其加入去離子水與乙醇的混合溶液中，加入乙酸鈷與氨水后于水浴鍋中反應(yīng)，離心洗滌干燥之后在氫氬混合氣的保護(hù)下于管式爐中焙燒；最后將上述粉末與磷源混合之后在保護(hù)性氣體氛圍下于管式爐中焙燒，自然冷卻至室溫之后即得磷化鈷空心微球。采用本發(fā)明所述方法制備的磷化鈷空心微球，價(jià)格低廉，無(wú)毒無(wú)害，比表面積大，催化性能優(yōu)異，催化硼烷氨釋放氫氣速率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米粉體制備領(lǐng)域，具體涉及一種磷化鈷空心微球的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著世界經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，對(duì)于化石原料的需求與消耗量大增。由于化石原料為非可再生能源，其儲(chǔ)量已經(jīng)不能滿(mǎn)足人們的需求。除此之外，其帶來(lái)的二氧化碳的釋放導(dǎo)致了溫室效應(yīng)，也嚴(yán)重影響著人類(lèi)的生存，因此，替代能源的開(kāi)發(fā)已經(jīng)成為了大勢(shì)所趨。而這其中，氫氣由于其可再生性和無(wú)污染性成為了研究熱點(diǎn)。

目前，工業(yè)上制備氫氣主要采用催化水蒸氣重整、煤氣化以及石油裂解等方法，但這些方法普遍存在著一些缺點(diǎn)，例如能耗高、制備的氫氣不純、排出大量二氧化碳等。硼氫化物如硼氫化鈉、硼烷氨和硼氫化鋰等的催化水解為制備氫氣提供了一個(gè)環(huán)境友好的途徑。其中，硼烷氨由于其具有高的理論氫含量、相對(duì)較高的環(huán)境穩(wěn)定性、無(wú)毒、環(huán)境友好等特點(diǎn)成為了理想的水解制氫材料。但是，硼烷氨的大規(guī)模應(yīng)用還依賴(lài)于高效穩(wěn)定且價(jià)格低廉催化劑的開(kāi)發(fā)。

過(guò)度金屬磷化物是一類(lèi)穩(wěn)定且高效的催化劑。由于磷原子進(jìn)入了過(guò)渡金屬晶格中形成了間隙化合物，這使得其具有了極強(qiáng)的導(dǎo)電性、高的熱穩(wěn)定性以及化學(xué)穩(wěn)定性，這使其可以作為性能優(yōu)異的催化劑應(yīng)用于硼烷氨的催化降解制備氫氣。其中，磷化鈷由于其優(yōu)異的性能吸引了研究者的目光，但是由于其比表面積過(guò)低，活性位點(diǎn)過(guò)少，這些不利因素限制了其催化效率的發(fā)揮，使得其仍然不能達(dá)到商業(yè)化使用的要求。

為了提高磷化鈷的催化降解硼烷氨制備氫氣的能力，本發(fā)明通過(guò)制備磷化鈷空心微球的方式來(lái)提高其表面反應(yīng)活性位點(diǎn)，并以此來(lái)提高其催化效率。本發(fā)明方法首先通過(guò)制備聚苯乙烯小球，然后在聚苯乙烯小球表面生長(zhǎng)制備金屬鈷，以此來(lái)制備鈷金屬空心微球，最終通過(guò)磷化的方式來(lái)制備磷化鈷空心微球。本發(fā)明制備的磷化鈷空心微球，價(jià)格低廉，無(wú)毒無(wú)害，比表面積大，催化性能優(yōu)異，催化硼烷氨釋放氫氣速率高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)磷化鈷催化性能不高的缺點(diǎn)，本發(fā)明目的在于提供一種磷化鈷空心微球的制備方法。

本發(fā)明的再一目的在于：提供一種上述方法制備的磷化鈷空心微球產(chǎn)品。

本發(fā)明的又一目的在于：提供一種上述產(chǎn)品的應(yīng)用。

本發(fā)明目的通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)：一種磷化鈷空心微球的制備方法，其特征在于通過(guò)將模板法制備磷化鈷空心微球來(lái)提高其催化性能的方法，具體步驟如下：

1）按照配方精確稱(chēng)取苯乙烯單體、引發(fā)劑、乳化劑以及去離子水，首先將苯乙烯單體與乳化劑加入去離子水中，劇烈攪拌形成乳液，然后攪拌的同時(shí)加入乳化劑并于水浴鍋中反應(yīng)一段時(shí)間，過(guò)濾洗滌之后得到聚苯乙烯微球；

2）將上述制得的聚苯乙烯小球加入去離子水與乙醇的混合溶液中，然后加入一定量乙酸鈷，充分?jǐn)嚢柚蠹尤氚彼⒃跀嚢璧那闆r下在水浴鍋中反應(yīng)一段時(shí)間，離心洗滌之后將得到的粉末在氫氬混合氣的保護(hù)下于管式爐中以一定的溫度焙燒一段時(shí)間，冷卻之后得到金屬鈷空心微球；

3）將上述制得的鈷空心微球與磷源混合，然后在保護(hù)氣體的保護(hù)下于管式爐中以200～700℃焙燒0.5～12h，自然冷卻之后即得磷化鈷空心微球。