[發明專利]一種磷化鈷空心微球的制備方法及其產品和應用

有效

• 申請號: 202010650951.9
• 申請日: 2020-07-08
• 公開（公告）號: CN111847410B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 崔大祥;徐少洪;王敬鋒;林琳;王巖巖;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/185;B01J35/08
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種磷化鈷空心微球的制備方法，其特征在于，通過模板法制備磷化鈷空心微球來提高其催化性能的方法，包括如下步驟：

1）聚苯乙烯微球制備：稱取苯乙烯單體、引發劑、乳化劑以及去離子水，使苯乙烯單體與引發劑的質量比為1:（0.0001～1），苯乙烯單體與乳化劑的質量比為1:（0.0001～1）；苯乙烯與去離子水的質量比為1:（1～1000）；首先將苯乙烯單體與乳化劑加入去離子水中，劇烈攪拌形成乳液，然后攪拌的同時加入引發劑 并于水浴鍋中反應，過濾洗滌之后得到聚苯乙烯微球；

2）金屬鈷空心微球制備：將上述制得的聚苯乙烯微球加入去離子水與乙醇的混合溶液中后，加入乙酸鈷，聚苯乙烯微球與乙酸鈷的質量比為1: 1～500；充分攪拌之后加入氨水，聚苯乙烯微球與氨水的質量比為1: 0.001～100；并在攪拌的情況下在水浴鍋中反應，離心洗滌之后將得到的粉末在氫氬混合氣的保護下于管式爐中焙燒，冷卻之后得到鈷空心微球；

3）將上述制得的鈷空心微球與磷源混合，在保護氣體的保護下，于管式爐中以200～700℃焙燒0.5～12h，自然冷卻之后即得磷化鈷空心微球；其中，

步驟1）中引發劑為過氧化甲乙酮、過硫酸鉀、過氧化二苯甲酰或過氧化二異丙苯其中之一或其混合；乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇其中的一種或其混合；所述的水浴鍋，在30～100℃溫度水浴反應1～36h；

步驟2）中去離子水與乙醇的質量比為1: 0.01～100；水浴鍋的溫度為30～100℃；水浴反應時間為1～36h。

2.根據權利要求1所述磷化鈷空心微球的制備方法，其特征在于，步驟2）中焙燒溫度為200～700℃，焙燒時間為0.5～12h。

3.根據權利要求1所述磷化鈷空心微球的制備方法，其特征在于，步驟3）中磷源為次磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉其中之一或其混合；保護氣體為氮氣、氬氣其中之一或其混合；鈷空心微球與磷源的質量比為1:0.1～500。

4.一種磷化鈷空心微球，其特征在于根據權利要求1-3任一所述方法制備得到。

5.一種根據權利要求4所述磷化鈷空心微球在催化降解硼烷氨制氫中作為催化劑的應用。