[發(fā)明專利]一種三氟乙?；瘹赓|(zhì)聯(lián)用的紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010648214.5
• 申請(qǐng)日: 2020-07-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111721881A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐錦明;張彬彬;馬少華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞諾威檢測(cè)認(rèn)證有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 汕頭市南粵專利商標(biāo)事務(wù)所(特殊普通合伙) 44301
• 代理人: 余建國(guó)

1.一種三氟乙?；瘹赓|(zhì)聯(lián)用的紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1-還原分解

把送檢的紡織品樣本剪成碎片樣品，混勻后取樣置于反應(yīng)器中，加入檸檬酸緩沖溶液后密閉振搖；

然后將反應(yīng)器置于溫水中水浴保溫30min；

然后向反應(yīng)器中加入連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖；

然后將反應(yīng)器再次置于溫水中水浴保溫30min；

最后將反應(yīng)器取出冷卻到室溫；

S2-萃取

反應(yīng)器中加入0.5mL的NaOH溶液、7gNaCl、5mL叔丁基甲醚內(nèi)標(biāo)工作液，密閉后置于機(jī)械振蕩器中軸向震蕩10min，然后靜置待兩相分層；

S3-衍生化

自反應(yīng)器取得1mL上層清液，加入25μL三氟乙酸酐溶液和3mLNaOH溶液，密閉震蕩10min，獲得待檢液；

S4-儀器分析

采用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)待檢液進(jìn)行偶氮基檢測(cè)分析。

2.如權(quán)利要求1所述的一種三氟乙酰化氣質(zhì)聯(lián)用的紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)方法，其特征在于，S1中的碎片樣品為剪成5x5mm的碎片，混勻后的碎片樣品取樣系稱取1±0.01g。

3.如權(quán)利要求2所述的一種三氟乙?；瘹赓|(zhì)聯(lián)用的紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)方法，其特征在于，S1中的檸檬酸緩沖溶液系17mL預(yù)熱到70±2℃的檸檬酸緩沖溶液，所加入的連二亞硫酸鈉溶液系3mL，水浴保溫系采用70±2℃的溫水。

4.如權(quán)利要求1所述的一種三氟乙酰化氣質(zhì)聯(lián)用的紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)方法，其特征在于，S2中靜置后兩相分層不明顯時(shí)，對(duì)反應(yīng)器密閉后在4000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min。

5.如權(quán)利要求1所述的一種三氟乙?；瘹赓|(zhì)聯(lián)用的紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)方法，其特征在于，S3中震蕩后在4000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min，取上層清液作為待檢液。

6.如權(quán)利要求1所述的一種三氟乙酰化氣質(zhì)聯(lián)用的紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)方法，其特征在于，S4中采用型號(hào)為7890B-5977B的氣質(zhì)聯(lián)用儀。

7.如權(quán)利要求6所述的一種三氟乙?；瘹赓|(zhì)聯(lián)用的紡織品禁用偶氮染料檢測(cè)方法，其特征在于，氣質(zhì)聯(lián)用儀的分析條件為：

毛細(xì)管柱：DB-35MS柱，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升溫：起始溫度：100℃，保持0.5min；

第一階段：30℃/min到280℃，保持2分鐘；

第二階段：20℃/min到300℃，保持1.5min；

最終穩(wěn)定時(shí)間：0.5min；

載氣：氦氣；

流量：1mL/min；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

進(jìn)樣量：2μL；

進(jìn)樣方式:分流，分流比5：1；

掃描范圍：50-400amu。