[發明專利]一種三氟乙酰化氣質聯用的紡織品禁用偶氮染料檢測方法

在審

• 申請號: 202010648214.5
• 申請日: 2020-07-07
• 公開（公告）號: CN111721881A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 徐錦明;張彬彬;馬少華
• 申請（專利權）人: 東莞諾威檢測認證有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 汕頭市南粵專利商標事務所(特殊普通合伙) 44301
• 代理人: 余建國

一種三氟乙酰化氣質聯用的紡織品禁用偶氮染料檢測方法，包括如下步驟：S1?還原分解，把送檢的紡織品樣本剪成碎片樣品，混勻后取樣置于反應器中，加入檸檬酸緩沖溶液后密閉振搖；然后將反應器置于溫水中水浴保溫30min；然后向反應器中加入連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖；然后將反應器再次置于溫水中水浴保溫30min；S2?萃取，反應器中加入0.5mL的NaOH溶液、7gNaCl、5mL叔丁基甲醚內標工作液，密閉后置于機械振蕩器中軸向震蕩10min，然后靜置待兩相分層；S3?衍生化，自反應器取得1mL上層清液，加入25μL三氟乙酸酐溶液和3mLNaOH溶液，密閉震蕩10min，獲得待檢液；S4?儀器分析，采用氣質聯用儀對待檢液進行偶氮基檢測分析。操作方便，縮短了檢測時間，避免了各類假陽性結果。

技術領域

本發明涉及紡織品檢測技術領域，具體是指一種三氟乙酰化氣質聯用的紡織品禁用偶氮染料檢測方法。

背景技術

偶氮染料是指結構中含有偶氮基（—Ｎ=Ｎ—）并至少連有一個芳香族的有機合成染料，具有制作工藝簡單、顏色種類繁多、適用性廣、色澤優良、染色牢固等優勢，被廣泛應用于紡織品、皮革制品及一些需要著色的日用產品中。

部分偶氮化合物有致癌作用，如曾用于人造奶油著色的“奶油黃”能誘發肝癌，作為指示劑使用的甲基紅可引起膀胱和乳腺腫瘤。其中的原因是此列禁用氮染料在與人體接觸過程中可能被皮膚吸收，并在人體正常代謝作用下被還原分解，釋放出某些對人體或動物具有致癌作用的芳香胺，成為人體病變的誘發因素。因此，業界對此做出了具體的限定，禁止使用可還原出致癌芳香胺的偶氮染料。

基于上述背景，業界提出了諸多對于禁用偶氮染料的檢測方法。目前致癌芳香胺主要的檢測方法有氣相色譜質譜法（ＧＣ－ＭＳ）、高效液相色譜法（ＨＰＬＣ/DAD）等。其檢測原理是樣品在檸檬酸緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解以產生可能存在的致癌芳香胺，用液液萃取提取還原得到的芳香胺，經過濃縮、定容后，再使用不同檢測儀器進行測定。必要時，選用另外一種或多種方法對異構體進行確認。

氣相色譜質譜法因其定性檢測方面的優越性而應用廣泛，目前大部分實驗室主要采用該方法進行檢測，其檢測手段如授權公告號為CN102798677B的中國發明所公開的公開一種用氣相色譜-質譜對紡織品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速篩查檢測方法。然而部分致癌芳香胺存在未被禁用的同分異構體。同分異構體的相對分子量相同，極性相似，沸點接近，質譜特征離子相同，因此在分離柱中具有相同的保留行為，并且質譜圖也很相似，這些同分異構體會造成錯誤的定性結果，即假陽性結果。假陽性問題的發生，會對檢測產生嚴重干擾，影響定性結果的準確性，給日常檢測工作帶來一定的困難，嚴重時還可造成檢測糾紛和經濟損失。因此，前述列舉的授權公告號為CN102798677B的中國發明所公開的公開一種用氣相色譜-質譜對紡織品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速篩查檢測方法，篩查檢出的懷疑陽性樣品，還需按照禁用偶氮染料的檢測標準方法再重新進行測試

實際檢測中，可以通過改變升溫程序加長檢測時間來達到分離致癌芳香胺和其同分異構體的目的，但這種方法存在檢測時間長，效率不夠高，和部分致癌芳香胺不適用的問題。而目前大部分實驗室則是采用高效液相色譜法對氣相色譜質譜法疑似檢出芳香胺進行進一步確認，該方法可以分離檢測所有的致癌芳香胺，但同樣存在檢測時間長，效率不夠高的問題。

發明內容

本發明針對以上禁用偶氮染料的檢測方法的不足，提供了一種三氟乙酰化氣質聯用的紡織品禁用偶氮染料檢測方法，致癌芳香胺和三氟乙酸酐乙酰化反應后再用氣質聯用儀進行檢測，可以在較短的檢測時間內有效分離致癌芳香胺和其同分異構體，減少假陽性問題發生的概率，減少采用高效液相色譜進行確認的概率，保證良好檢測準確性的同時大大提高了檢測效率和經濟效益。

為了實現上述目的，本發明采用了如下的技術方案。

一種三氟乙酰化氣質聯用的紡織品禁用偶氮染料檢測方法，包括如下步驟：

S1-還原分解