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[發明專利]一種2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝在審

專利信息
申請號: 202010645607.0 申請日: 2020-07-07
公開(公告)號: CN111777549A 公開(公告)日: 2020-10-16
發明(設計)人: 魏金建;孫洪宜;黃曉瑩;裴超 申請(專利權)人: 中瀚(齊河縣)生物醫藥科技有限公司
主分類號: C07D213/64 分類號: C07D213/64
代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 代理人: 王磊
地址: 251100 山東省德州市齊河縣齊*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 甲氧基 吡啶 合成 工藝
【權利要求書】:

1.一種2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,包括如下步驟:

將2-甲氧基-5-氨基吡啶溶于酸,加入亞硝酸或亞硝酸鹽制得重氮化中間態,再與氟化試劑反應獲得2-甲氧基-5-氟吡啶;

將2-甲氧基-5-氟吡啶與溴代試劑進行溴代反應,獲得2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶。

2.如權利要求1所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,所述酸為鹽酸、硝酸或硫酸。

3.如權利要求1所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,所述亞硝酸鹽為亞硝酸鈉或亞硝酸鉀。

4.如權利要求1所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,所述氟化試劑為四氟硼酸、氟硼酸或四氟硼酸鈉。

5.如權利要求1所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,制備的2-甲氧基-5-氟吡啶的過程為:將2-甲氧基-5-氨基吡啶與酸混合,降溫至0~5℃,滴加亞硝酸或亞硝酸鹽進行反應,在升高溫度至室溫,加入氟化試劑,升溫至35~45℃進行反應。

6.如權利要求1所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,溴代反應的條件為:反應溫度為20~90℃,反應時間為2~6h。

7.如權利要求1所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,溴代試劑為N-溴代丁二酰亞胺或液溴。

8.如權利要求1所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,采用2-甲氧基-5-硝基吡啶,加入還原劑進行硝基還原反應獲得2-甲氧基-5-氨基吡啶。

9.如權利要求8所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,硝基還原反應的條件為:反應溫度為20~90℃,反應時間為2~6h。

10.如權利要求8所述的2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成工藝,其特征是,還原劑為鈀碳、還原鐵粉、還原鋅粉或水合肼。

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