[發明專利]不溶硫噴霜性能的評價方法

在審

• 申請號: 202010642002.6
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111751398A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 高楊;張進;唐志民
• 申請（專利權）人: 圣奧化學科技有限公司
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00;C08K13/04;C08K7/26;C08K3/04;C08K3/22;C08K5/13;C08K3/06
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 白雪

本發明提供了一種不溶硫噴霜性能的評價方法。該方法包括：S1，將天然橡膠、填料、硫化促進劑、活性劑、粘合劑、待評價不溶硫、防老劑進行混煉，其重量比100:40～60:0～1.5：5～10:5～10:2～8:0～2，得到未硫化膠樣片；S2，將未硫化膠樣片在室溫下停放，并將不同停放時間下的未硫化膠樣片表面的噴霜處的數目、尺寸及噴霜面積占比與噴霜等級進行比對，從而記錄不同停放時間下其表面的噴霜等級；表面的噴霜處的數目越多，和/或尺寸越大，和/或噴霜面積占比越高，噴霜等級越高。本發明在模擬混煉工序的前提下，通過多維度評價不同不溶性硫磺的噴霜性能差異，能更準確反映不溶性硫磺的噴霜性能差異，可靠性更高。

技術領域

本發明涉及橡膠助劑性能檢測技術領域，具體而言，涉及一種不溶硫噴霜性能的評價方法。

背景技術

不溶性硫磺為普通硫磺的線性大分子聚合物，已越來越多地取代普通硫磺成為輪胎中關鍵膠料部位(帶束層、胎體、胎側等)的硫化劑。不溶性硫磺與烯烴類彈性體具有良好的相容性，雖在一定程度上可以大幅降低橡膠制品的噴霜風險，但因不溶性硫磺隨著外界儲存溫度的提升和時間的延長，會不可逆地還原成普通硫磺，從而在橡膠制品的表面噴霜析出。在現有的工藝條件下，橡膠制品在加工的過程中會經常發生噴霜，從而影響產品的外觀性能；對于橡膠半成品，其表面噴霜不僅會影響最終橡膠制品的外觀，若噴霜嚴重的話，會導致半成品不能滿足后續再加工的生產工藝條件和產品性能需求。

目前通常采用測定不溶性硫磺的熱穩定性能來間接推測不溶性硫磺在橡膠制品中的噴霜性能。其中，不溶性硫磺的熱穩定性能評價，主要采用將不溶性硫磺在特定溫度、時間下加熱，通過測定加熱前后不溶性硫磺的質量百分數變化來表征。根據受熱的傳導介質和方法的不同，主要分為烘箱法、油浴法和差示掃描熱量儀法(DSC)。

烘箱法和油浴法采用先加熱后冷卻的方式，然后將樣品中部分已分解的硫磺洗去；但通常存在不能完全洗出樣品內部已經分解可溶性硫磺的風險，導致最終的測定結果有偏差。差示掃描熱量儀測試法(DSC)，通過分析比對不溶性硫磺的熔點、相變和熱焓等參數，相對來說可以較全面的剖析不溶性硫磺的熱穩定性能。但是，上述三種方法都是直接評價不溶性硫磺的熱穩定性能，而未考慮和模擬實際加工、儲存、使用實際過程中不溶性硫磺的熱穩定性能的實際表現，從而容易導致評價結果與實際工況下得到的最終膠品的噴霜性能好壞產生偏差，降低生產效率并浪費嚴重。

總之，目前缺少一種鑒定不溶性硫磺噴霜程度的系列檢測方法，以更好地指導實際生產。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種不溶硫噴霜性能的評價方法，以解決現有技術中鑒定不溶性硫磺噴霜性能時存在偏差，不利于指導實際生產的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種不溶硫噴霜性能的評價方法，其包括以下步驟：S1，將天然橡膠、填料、硫化促進劑、活性劑、粘合劑、待評價不溶硫、防老劑進行混煉，得到未硫化膠樣片；且天然橡膠、填料、硫化促進劑、活性劑、粘合劑、待評價不溶硫、防老劑之間的重量比為100:(40～60):(0～1.5)：(5～10):(5～10):(2～8):(0～2)；S2，將未硫化膠樣片在室溫下停放，并將不同停放時間下的未硫化膠樣片表面的噴霜處的數目、尺寸及噴霜面積占比與噴霜等級進行比對，從而記錄不同停放時間下其表面的噴霜等級；其中未硫化膠樣片表面的噴霜處的數目越多，和/或尺寸越大，和/或噴霜面積占比越高，噴霜等級越高。

進一步地，未硫化膠樣片的尺寸為10cm×12cm，噴霜等級分為7級，分別如下：

1級：噴霜處≤10處，為針狀析出，寬度≤0.1cm，噴霜處面積≤未硫化膠樣片面積的0.1％；

2級：10處＜噴霜處≤30處，為針狀析出，寬度≤0.1cm，噴霜處面積≤未硫化膠樣片面積的0.1％；