[發(fā)明專利]3-芳甲?；敛悋f唑或3-芳甲酰基蒽并異噁唑衍生物及其合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010639778.2
• 申請(qǐng)日: 2020-07-06
• 公開（公告）號(hào): CN111704630A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳雅麗;康雅琴;楊帥;王薇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/08
• 分類號(hào): C07F7/08;C07D261/20
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種3-芳甲?；敛悋f唑衍生物或3-芳甲酰基蒽并異噁唑衍生物，其特征在于，該化合物具有如下化學(xué)式(Ⅰ)和(Ⅱ)中的結(jié)構(gòu)之一：

在化學(xué)式(Ⅰ)中，R為甲氧基、甲基、氯、氟或氫；

在化學(xué)式(Ⅱ)中，R'為甲氧基、甲基或氯。

2.一種權(quán)利要求1所述3-芳甲?；敛悋f唑衍生物或3-芳甲?；觳悋f唑衍生物的合成方法，其特征在于，步驟如下：

a.將氧雜苯并雙環(huán)烯烴或氧雜萘并雙環(huán)烯烴溶解在三氯甲烷或無(wú)水無(wú)乙醇中，再加入芳甲酰硝基甲烷衍生物以及N-甲基咪唑，在封管中不低于60℃進(jìn)行反應(yīng)20～24小時(shí)；

在反應(yīng)結(jié)束后除去溶劑，將殘余物溶于二氯甲烷中，分別用鹽水、氫氧化鈉水溶液、鹽水洗滌萃取，除去水相；將有機(jī)層干燥，除去溶劑后，柱層析分離或加入乙酸乙酯重結(jié)晶，得到的白色固體，即為環(huán)加成產(chǎn)物4,9-環(huán)氧萘并異噁唑或4,11-環(huán)氧蒽并異噁唑衍生物，其結(jié)構(gòu)式為：

所述氧雜苯并雙環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)式為：

所述氧雜萘并雙環(huán)烯烴結(jié)構(gòu)式為：

所述芳甲酰硝基甲烷衍生物結(jié)構(gòu)式為：

所述N-甲基咪唑結(jié)構(gòu)式為：

所述氧雜苯并雙環(huán)烯烴或氧雜萘并雙環(huán)烯烴、芳甲酰硝基甲烷衍生物、N-甲基咪唑的摩爾比為：1.0:(2.0～2.5):(0.2～0.5)；

b.在惰性氣體保護(hù)中，將在所述步驟a中所得環(huán)加成產(chǎn)物4,9-環(huán)氧萘并異噁唑衍生物或4,11-環(huán)氧蒽并異噁唑衍生物及氯化鋅加入到乙酸酐中，回流反應(yīng)5～6小時(shí)；

在反應(yīng)結(jié)束后，柱層析分離，得到黃色固體3-芳甲?；敛悋f唑或3-芳甲酰基蒽并異噁唑衍生物，其結(jié)構(gòu)式為：

所述氯化鋅為：ZnCl₂；

所述乙酸酐結(jié)構(gòu)式為：

所述4,9-環(huán)氧萘并異噁唑衍生物或4,11-環(huán)氧蒽并異噁唑衍生物、氯化鋅的摩爾比為：1.0:(8.0～8.5)；

在上述化學(xué)式中，R為甲氧基、甲基、氯、氟或氫；R'為甲氧基、甲基或氯。