[發明專利]一種提高酚醛氣凝膠復合材料抗氧化性能的方法及由此制得的改性酚醛氣凝膠復合材料

有效

• 申請號: 202010639195.X
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111675826B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 郭慧;劉韜;劉圓圓;徐春曉;李文靜;張昊
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C08J9/42
• 分類號: C08J9/42;C08J9/40;C08J9/28;C08L61/12;C08K7/06
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 劉曉

本發明涉及一種提高酚醛氣凝膠復合材料抗氧化性能的方法及由此制得的改性酚醛氣凝膠復合材料。所述方法為：(1)配制包含酚醛前驅體、催化劑和有機溶劑的前驅體溶液，將前驅體溶液與纖維制品原位復合后進行溶膠?凝膠反應，得到酚醛濕凝膠復合材料；(2)將酚醛濕凝膠復合材料常溫晾置，然后干燥，制得酚醛氣凝膠復合材料；(3)在酚醛氣凝膠復合材料的表面復合一定深度的抗氧化前驅體溶液，然后依次進行晾干步驟和高溫干燥步驟，制得抗氧化改性的酚醛氣凝膠復合材料。本發明方法制備酚醛氣凝膠復合材料的抗氧化性能優異、成本低、周期短以及工藝簡單。本發明制得的酚醛氣凝膠具有抗氧化性能優異、隔熱性能好等優點，綜合性能優異。

技術領域

本發明屬于酚醛氣凝膠制備技術領域，涉及一種提高氣凝膠抗氧化性能的方法，特別是涉及一種提高酚醛氣凝膠復合材料抗氧化性能的方法及由此制得的改性酚醛氣凝膠復合材料。

背景技術

氣凝膠材料由于其具有較高的比強度、比表面積以及更細小均勻的孔徑，因此具有較好的隔熱降噪等性能，成為備受全世界研究機構關注的研究熱點之一。氣凝膠材料主要分為無機氣凝膠和有機氣凝膠兩大類，其中無機氣凝膠主要成分是二氧化硅，這種類型的氣凝膠使用溫度不超過700℃，當溫度較高時，例如火箭發動機高溫部件溫度達到上千度甚至更高，這種無機氣凝膠會產生燒結引起收縮、微結構破壞，從而失去隔熱性能。而相比于無機氣凝膠，有機氣凝膠尤其是酚醛氣凝膠中含有碳元素，其具有較好的吸收熱輻射的能力，這種作用在高溫下尤其明顯，酚醛氣凝膠在高溫作用下不會發生燒結收縮，而是進行碳化反應，生成碳氣凝膠，這種碳氣凝膠能夠滿足上千度保溫要求。因此酚醛氣凝膠材料的高溫隔熱性能明顯優于無機氣凝膠材料。

酚醛氣凝膠復合材料在高溫有氧環境下會發生碳化而進一步氧化，長時間工作后，氧化造成酚醛氣凝膠發生失效，喪失隔熱性能。所以如何提升酚醛氣凝膠的抗氧化性能，是本領域亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種提高酚醛氣凝膠復合材料抗氧化性能的方法及由此制得的改性酚醛氣凝膠復合材料，以至少解決現有技術中酚醛氣凝膠抗氧化性能差，而高溫長時使用時發生失效的問題。本發明方法能夠獲得抗氧化性能優異的酚醛氣凝膠復合材料以及工藝簡單；本發明制得的酚醛氣凝膠復合材料綜合性能優異。

為了實現上述目的，本發明在第一方面提供了一種提高酚醛氣凝膠復合材料抗氧化性能的方法，所述方法包括如下步驟：

(1)配制包含酚醛前驅體、催化劑和有機溶劑的前驅體溶液，將所述前驅體溶液與纖維制品原位復合后進行溶膠-凝膠反應，得到酚醛濕凝膠復合材料；

(2)將所述酚醛濕凝膠復合材料常溫晾置，然后干燥，制得酚醛氣凝膠復合材料；和

(3)在所述酚醛氣凝膠復合材料的表面復合一定深度的抗氧化前驅體溶液，然后依次進行晾干步驟和高溫干燥步驟，制得抗氧化改性的酚醛氣凝膠復合材料。

優選地，所述抗氧化前驅體溶液中含有的抗氧化前驅體為甲基苯基硅樹脂、甲基硅樹脂、低苯基甲基硅樹脂、環氧改性有機硅樹脂、有機硅聚酯改性樹脂、苯甲基硅樹脂、聚甲基硅樹脂、氨基硅樹脂、氟硅樹脂、有機硅聚酯樹脂、甲基MQ硅樹脂、乙烯基MQ硅樹脂、硅丙樹脂涂料、聚硅氮烷、硅溶膠、鋁溶膠、莫來石溶膠中的一種或多種；優選的是，所述抗氧化前驅體溶液中含有的抗氧化前驅體為甲基硅樹脂、低苯基硅樹脂、聚甲基硅樹脂、聚硅氮烷、硅溶膠、鋁溶膠、莫來石溶膠中的一種或多種。

優選地，所述抗氧化前驅體溶液的深度為0.5～3mm；和/或所述抗氧化前驅體溶液中含有的抗氧化前驅體的濃度為5～25wt％，優選為8～20wt％。

優選地，所述晾干步驟為在常溫常壓下晾置12～96h；和/或進行所述高溫干燥步驟的干燥溫度為60～150℃，干燥時間為24～72h。