[發(fā)明專利]一種提高酚醛氣凝膠復(fù)合材料抗氧化性能的方法及由此制得的改性酚醛氣凝膠復(fù)合材料

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010639195.X
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111675826B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭慧;劉韜;劉圓圓;徐春曉;李文靜;張昊
• 申請（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號: C08J9/42
• 分類號: C08J9/42;C08J9/40;C08J9/28;C08L61/12;C08K7/06
• 代理公司: 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609
• 代理人: 劉曉

1.一種提高酚醛氣凝膠復(fù)合材料抗氧化性能的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)配制包含酚醛前驅(qū)體、催化劑和有機溶劑的前驅(qū)體溶液，將所述前驅(qū)體溶液與纖維制品原位復(fù)合后進行溶膠-凝膠反應(yīng)，得到酚醛濕凝膠復(fù)合材料；

(2)將所述酚醛濕凝膠復(fù)合材料常溫晾置，然后干燥，制得酚醛氣凝膠復(fù)合材料；和

(3)在所述酚醛氣凝膠復(fù)合材料的表面復(fù)合深度為0.5～3mm的抗氧化前驅(qū)體溶液，然后依次進行晾干步驟和高溫干燥步驟，制得抗氧化改性的酚醛氣凝膠復(fù)合材料；所述晾干步驟為在常溫常壓下晾置12～96h；進行所述高溫干燥步驟的干燥溫度為60～150℃，干燥時間為24～72h；所述抗氧化前驅(qū)體溶液中含有的抗氧化前驅(qū)體為甲基苯基硅樹脂、甲基硅樹脂、低苯基甲基硅樹脂、環(huán)氧改性有機硅樹脂、有機硅聚酯改性樹脂、苯甲基硅樹脂、聚甲基硅樹脂、氨基硅樹脂、氟硅樹脂、有機硅聚酯樹脂、甲基MQ硅樹脂、乙烯基MQ硅樹脂、硅丙樹脂涂料、聚硅氮烷、硅溶膠、莫來石溶膠中的一種或多種；所述抗氧化前驅(qū)體溶液中含有的抗氧化前驅(qū)體的濃度為5～25wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

所述抗氧化前驅(qū)體溶液中含有的抗氧化前驅(qū)體的濃度為8～20wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述酚醛前驅(qū)體為包含間苯二酚和甲醛、三聚氰胺和甲醛、酚醛樹脂和甲醛、混甲酚和甲醛、聚異腈酸酯、均苯三酚和甲醛、聚N-羥甲基丙烯酰胺和間苯二酚中的一種或多種；和/或

所述催化劑為堿性催化劑或酸性催化劑；

所述堿性催化劑選自碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液、氫氧化鉀溶液和氫氧化鈉溶液組成的組；

所述酸性催化劑為鹽酸溶液；和/或

所述有機溶劑為醇溶劑；

所述醇溶劑選自沸點低于150℃的醇溶劑中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述醇溶劑選自由乙醇、丙醇和丁醇組成的組。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述前驅(qū)體溶液中含有酚醛前驅(qū)體的濃度為10～25wt％；和/或

所述酚醛前驅(qū)體與所述催化劑的摩爾比為(20～100)：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述纖維制品為選自由碳纖維、石英纖維、高硅氧纖維、玻璃纖維、酚醛纖維、碳化硅纖維中的一種或多種纖維制得的纖維氈、纖維毯或纖維板。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：

在步驟(1)中，所述溶膠-凝膠反應(yīng)的溫度為60℃～160℃，所述溶膠-凝膠反應(yīng)的時間為24～120h；和/或

在步驟(2)中，所述常溫晾置的時間為24～48h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：

在步驟(2)中，所述干燥為烘箱干燥或超臨界干燥；

所述烘箱干燥的溫度為60～100℃，所述烘箱干燥的時間為18～30h。

9.由權(quán)利要求1至8中任一項所述的方法制得的抗氧化改性的酚醛氣凝膠復(fù)合材料。