[發(fā)明專利]一種用于合成生物增塑劑的固體酸催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010638821.3 | 申請日: | 2020-07-06 |
| 公開(公告)號: | CN111939943B | 公開(公告)日: | 2023-05-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 盧小松;宋文國;張世元 | 申請(專利權(quán))人: | 潤泰化學(xué)(泰興)有限公司 |
| 主分類號: | B01J27/053 | 分類號: | B01J27/053;B01J35/10;B01J37/02;C07D307/42 |
| 代理公司: | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
| 地址: | 225400 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 用于 合成 生物 增塑劑 固體 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種固體酸催化劑的應(yīng)用,其特征在于,所述催化劑用于催化2,5-呋喃二甲醇與苯甲酸進(jìn)行酯化反應(yīng)制備2,5-呋喃二甲醇二苯甲酸酯增塑劑;
將2,5-呋喃二甲醇與苯甲酸按質(zhì)量比1:4加入帶冷凝回流裝置和分水器的三口燒瓶中,再加入質(zhì)量為原料總質(zhì)量的1.5%的固體酸催化劑和質(zhì)量為原料總質(zhì)量的15%的環(huán)己烷,加熱至第一滴環(huán)己烷開始回流后繼續(xù)回流6小時(shí),然后進(jìn)行減壓蒸餾,得到2,5-呋喃二甲醇二苯甲酸酯增塑劑;
所述催化劑的制備方法步驟如下:
(1)介孔ZrO2-MxOy載體的制備:
稱取10.0g乙酸鋯和2.0g硝酸鈰混合均勻,加入到120毫升無水乙醇中;再稱取2.4g模板劑P123加入其中,在攪拌條件下向其中滴加3mol/L氫氧化銨溶液,直至pH到9,在50℃下攪拌3h;將生成物轉(zhuǎn)移到40℃烘箱中進(jìn)行溶劑蒸發(fā);然后在40℃老化24h;接著,在80℃的干燥箱內(nèi)干燥24h;在馬弗爐里以550℃煅燒5h,得到介孔ZrO2-Ce2O3載體;
?(2)固體酸催化劑的制備:
稱取10.0g介孔ZrO2-Ce2O3載體,研磨后加入到150ml?0.5mol/L?H2SO4溶液中,在室溫下攪拌24h,過濾,將得到的固體在80℃真空干燥箱中烘干,取出研磨,在600℃馬弗爐中焙燒3h,得到介孔SO42-/ZrO2-Ce2O3固體酸催化劑。
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