[發明專利]氣相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用法測定塑料中多溴聯苯醚及有機磷酸酯的方法

在審

• 申請號: 202010638329.6
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111650305A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 宋善軍;邵明武;李彭輝;楊晨
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/88
• 代理公司: 武漢兮悅知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42246
• 代理人: 劉洪雨

本申請涉及一種氣相色譜?電感耦合等離子體質譜聯用法測定塑料中多溴聯苯醚及有機磷酸酯的方法，基于氣相色譜串聯電感耦合等離子體質譜技術，建立并優化了對兒童塑料玩具中常見的3種多溴聯苯醚和3種有機磷酸酯同時測定的新型分析方法，采用甲苯超聲輔助萃取技術對PP、ABS和PVC三種塑料材質的玩具樣品進行樣品前處理，所建立的方法在0.20?10.00μg·mL^?1濃度范圍內具有良好的線性關系(r²0.99)。PBDEs的方法檢出限和定量限分別為0.15?2.50ng·g^?1和0.40?6.00ng·g^?1，加標回收率為98.5％±5.5％，OPEs的檢出限和定量限分別為10.00?38.00ng·g^?1和23.00?85.00ng·g^?1，加標回收率為92.5％±8.5％。

技術領域

本發明涉及有機物的檢測方法，屬于檢測技術領域，具體涉及一種氣相色譜- 電感耦合等離子體質譜聯用法測定塑料中多溴聯苯醚及有機磷酸酯的方法。

背景技術

多溴聯苯醚(PBDEs)是一種典型的溴代阻燃劑，由于其價格低廉，阻燃效果好，從上世紀70年代開始，在世界范圍內得到廣泛的應用。由于PBDEs對環境和人體健康的負面影響，五溴二苯醚和八溴二苯醚在2009年被列入《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》當中。2017年，十溴二苯醚也正式被列入《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》。有機磷酸酯(OPEs)作為常用的阻燃劑，成為替代產品的一種選擇。然而一系列毒理學研究表明，部分有機磷酸酯具有一定的毒性效應，因此，其潛在的環境健康風險同樣引起了世界范圍內的廣泛關注。

根據其結構特征和理化性質，目前PBDEs和OPEs的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法、液相色譜-質譜法、氣相色譜-質譜法等。本申請發明在研究中發現，現有方法只能針對一種PBDEs或OPEs進行檢測，無法同時檢測塑料中的多種PBDEs和OPEs，效率低且精度不高。

發明內容

本發明的目的是建立一種用于多種PBDEs和OPEs的同時檢測的GC-ICP-MS 方法，能夠在有效降低基質對實際樣品分析結果的影響的基礎上，避免多種元素之間的干擾，提高檢測的效率和精度。

本發明的上述目的通過如下技術方案來實現：

氣相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用法測定塑料中多溴聯苯醚及有機磷酸酯的方法，包括如下步驟：

1)樣品前處理

清洗樣品并干燥后，經液氮冷凍研磨處理，得到粒徑小于2000μm的粉末，加入甲苯后利用超聲輔助萃取和離心分離相結合的方式，對樣品進行前處理；在離心得到的上清液中加入異辛烷沉淀雜質，取有機相到安培瓶中，重復萃取3次；通過緩流氮氣將樣品濃縮至近干，加入甲苯進行定容，然后通過0.22μm的有機濾膜過濾后轉移至進樣瓶中，等待進一步分析；

2)儀器分析

通過氣相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用(GC-ICP-MS)對樣品中進行分析，其中：

色譜條件為：采用DB-5毛細管柱；進樣口溫度為280℃，載氣為高純氦氣，采用恒流模式，流速為1.0mL·min^-1；進樣模式為不分流進樣，進樣量為2μL；升溫程序：初始溫度為90℃，保持2min，以20℃·min^-1的速率上升至180℃，保持1min，再以10℃·min^-1的速率上升至240℃，保持0min，再以20℃·min^-1的速率上升至280℃，保持20min；

電感耦合等離子體質譜條件為：射頻功率1500W、積分時間0.1s、采樣深度 8.0mm、載氣流速1.5mL·min^-1、選擇氣含量10％、檢測元素⁷⁹Br，⁸¹Br，³¹P。