[發明專利]氣相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用法測定塑料中多溴聯苯醚及有機磷酸酯的方法

在審

• 申請號: 202010638329.6
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111650305A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 宋善軍;邵明武;李彭輝;楊晨
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/88
• 代理公司: 武漢兮悅知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42246
• 代理人: 劉洪雨

1.氣相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用法測定塑料中多溴聯苯醚及有機磷酸酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)樣品前處理

清洗樣品并干燥后，經液氮冷凍研磨處理，得到粒徑小于2000μm的粉末，加入甲苯后利用超聲輔助萃取和離心分離相結合的方式，對樣品進行前處理；在離心得到的上清液中加入異辛烷沉淀雜質，取有機相到安培瓶中，重復萃取3次；通過緩流氮氣將樣品濃縮至近干，加入甲苯進行定容，然后通過0.22μm的有機濾膜過濾后轉移至進樣瓶中，等待進一步分析；

2)儀器分析

通過氣相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用(GC-ICP-MS)對樣品中進行分析，其中：

色譜條件為：采用DB-5毛細管柱；進樣口溫度為280℃，載氣為高純氦氣，采用恒流模式，流速為1.0mL·min^-1；進樣模式為不分流進樣，進樣量為2μL；升溫程序：初始溫度為90℃，保持2min，以20℃·min^-1的速率上升至180℃，保持1min，再以10℃·min^-1的速率上升至240℃，保持0min，再以20℃·min^-1的速率上升至280℃，保持20min；

電感耦合等離子體質譜條件為：射頻功率1500W、積分時間0.1s、采樣深度8.0mm、載氣流速1.5mL·min^-1、選擇氣含量10％、檢測元素⁷⁹Br，⁸¹Br，³¹P。

2.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1)的超聲輔助萃取的時間為15min，離心分離時間為10min，離心轉速為3000r·min^-1。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟2)采用15m×0.25mm×0.1μm的DB-5色譜柱對目標物進行分離。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于，氣相色譜儀通過一根1/16英寸加熱的惰性傳輸線串聯電感耦合等離子體質譜儀，將色譜柱DB-5安裝在色譜柱接口和柱溫箱內傳輸線接口之間，利用預加熱的載氣將氣相色譜流出物高效帶入等離子體中，傳輸線溫度設置為280℃。

5.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于，其中，所述多溴聯苯醚(PBDEs)指BDE-99、BDE-153、BDE-209；所述有機磷酸酯(OPEs)指TNBP、EHDPP、TEHP。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，PBDEs的檢出限和定量限分別為0.15-2.50ng·g^-1和0.40-6.00ng·g^-1，加標回收率為98.5％±5.5％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，OPEs的檢出限和定量限分別為10.00-38.00ng·g^-1和23.00-85.00ng·g^-1，加標回收率為92.5％±8.5％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括：為了抑制基質效應，配制1mL的1μg·mL^-1的溶劑標準溶液。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法在一次進樣的過程中，可以同時對PBDEs和OPEs兩類有機物進行定量分析，且相互之間不會形成干擾。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述塑料包括：PVC、ABS、PP。