[發明專利]一種合成二-(2-羥基-2-丙基)苯的方法

在審

• 申請號: 202010636263.7
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN113880687A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 施曉秋;劉仲能;余強;劉東東
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C29/132
• 分類號: C07C29/132;C07C33/26;B01J23/44
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;康志梅

本發明提供了一種合成二?(2?羥基?2?丙基)苯的方法，所述包括在催化劑存在的條件下，使2?羥基?2?丙基?氫過氧化異丙基苯和二過氧化氫二異丙苯的混合物在還原氣氛中進行反應，所述催化劑包括載體和負載于載體表面的Pd層，其中所述Pd層中Pd的平均粒徑為5?10nm。所述方法可以取代目前的Na₂SO₃還原法，大大降低高鹽廢水排放，減少污染。

技術領域

本發明涉及一種合成二-(2-羥基-2-丙基)苯的方法。

背景技術

BIPB是二-(叔丁基過氧異丙基)苯的簡稱，是過氧化二異丙苯(DCP)的升級 產品，俗稱“無味DCP”，是用量僅次于DCP有機過氧化物交聯劑。BIPB市場好潛 力很大，由于長期以來BIPB在國內外市場供不應求，可以預見，隨著國際市場全 球化的發展，人們環保意識的增強和生活質量的提高，國內外用戶對BIPB的需求 量會越來越多。

還原過程是BIPB生產過程中重要的一部分，即二異丙苯(DIPB)氧化液(二 異丙苯氧化所得)用還原劑還原，還原液提純后得到中間體2-羥基-2-丙基-氫過氧 化異丙基苯(HHP)和二過氧化氫二異丙苯(DHP)的混合物，中間體再進一步 還原生產二-(2-羥基-異丙基)苯(簡稱DC)。生產BIPB中的還原過程從本質上 是將氫過氧基(-OOH)轉化為羥基(-OH)，具體為：以2-羥基-2-丙基-氫過氧 化異丙基苯(HHP)和二過氧化氫二異丙苯(DHP)的混合物，還原成二-(2-羥 基-2-丙基)苯(DC)，其中異丙基二甲基芐醇(MC)為副產。反應式如下：

現有的還原的途徑主要采用Na₂SO₃與Na₂S這兩種還原劑進行還原、氧化液加 堿分解等。通常氫過氧化物的還原采用還原劑還原工藝，目前這種技術已經相當 成熟，但該反應的致命缺點是會產生等當量的硫酸鹽廢水，且含有大量對細菌有 毒物質，不可進行生化處理。氧化液加堿分解的工藝特點是DC收率較高，缺點是 反應安全性不夠，副產較多，同時產生的廢堿也無法生化。

發明內容

為了解決上述還原劑還原工藝廢水量大等問題，本發明提供了一種合成二 -(2-羥基-2-丙基)苯的方法，所述方法采用加氫還原工藝，通過使用特定的Pd催 化劑，可以極大的提高反應的轉化率和選擇性，減少廢水的排放。

本發明的第一方面提供了一種合成二-(2-羥基-2-丙基)苯的方法，所述方法包括在催化劑存在的條件下，使2-羥基-2-丙基-氫過氧化異丙基苯和二過氧化氫二 異丙苯的混合物在還原氣氛中進行反應，所述催化劑包括載體和負載于載體表面 的Pd層，其中所述Pd層中Pd的平均粒徑為5-10nm。

根據本發明的一些實施方式，所述Pd的平均粒徑為5.5-8nm，例如5.7nm、 5.9nm、6.1nm、6.2nm、6.3nm、6.4nm、6.5nm、6.6nm、6.7nm、6.8nm、6.9nm、 7.1nm、7.3nm、7.5nm、7.7nm、7.9nm以及它們之間的任意值。

在本發明的一些優勢實施方式中，所述Pd的平均粒徑為6-7nm。

根據本發明的一些實施方式，所述Pd的分散度為15-30％，例如16％、17％、 19％、21％、22％、23％、24％、26％、28％、29％以及它們之間的任意值。

根據本發明的一些實施方式，所述Pd的分散度為20-25％。

根據本發明的一些實施方式，所述Pd層的平均厚度為1-10μm，例如1.5μm、 2.0μm、2.5μm、3.2μm、3.5μm、3.7μm、3.9μm、4.0μm、4.2μm、4.5μm、4.7μm、 4.9μm、5.1μm、5.5μm、6.0μm、6.5μm、7.0μm、7.5μm、8.0μm、8.9μm、9.0μm、 9.5μm以及它們之間的任意值。