[發(fā)明專利]一種合成二-(2-羥基-2-丙基)苯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010636263.7
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN113880687A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 施曉秋;劉仲能;余強;劉東東
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C29/132
• 分類號: C07C29/132;C07C33/26;B01J23/44
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;康志梅

1.一種合成二-(2-羥基-2-丙基)苯的方法，包括在催化劑存在的條件下，使2-羥基-2-丙基-氫過氧化異丙基苯和二過氧化氫二異丙苯的混合物在還原氣氛中進行反應，所述催化劑包括載體和負載于載體表面的Pd層，其中所述Pd層中Pd的平均粒徑為5-10nm。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述Pd的平均粒徑為5.5-8nm，優(yōu)選為6-7nm。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述Pd的分散度為15-30％，優(yōu)選為20-25％。

4.根據(jù)權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，所述Pd層的平均厚度為1-10μm，優(yōu)選為2-7μm，更優(yōu)選為3-5μm。

5.根據(jù)權利要求1-4中任意一項所述的方法，其特征在于，所述載體選自氧化鋁、氧化硅、活性炭和氧化鋁-氧化硅中的一種或多種；

和/或所述載體的平均孔徑為10-25nm，優(yōu)選為12-18nm，比表面積為150-300m²/g，孔體積為0.4-0.6mL/g；

和/或Pd的質量含量為0.01-5％，優(yōu)選為0.05-2％。

6.根據(jù)權利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于，所述催化劑的制備方法包括以下步驟：

S1，使鈀源與溶劑混合，以形成溶液；

S2，調節(jié)S1中溶液的pH至1-6，優(yōu)選至2-4；

S3，將載體與調節(jié)pH后的溶液混合，干燥，焙燒，還原，得到所述催化劑。

7.根據(jù)權利要求1-6中任意一項所述的方法，其特征在于，S3中，所述混合的溫度為50-90℃，優(yōu)選為60-80℃；

和/或所述混合的時間為10-60min，優(yōu)選為20-40min；

和/或所述焙燒的溫度為400-600℃；

和/或所述還原的氣氛為氫氣含量為30-100％的氫氣-氮氣混合氣，空速100-4000h^-1，時間為至少5h，壓力為2MPa以下。

8.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的方法，其特征在于，所述鈀源選自氯鈀酸、硝酸鈀和硫酸鈀中的一種或多種；

和/或所述溶劑選自水和C₁-C₄的烷基醇中的一種多種，優(yōu)選選自水、甲醇和乙醇中的一種或多種；

和/或S2中，采用酸性化合物調節(jié)S1中溶液的pH，優(yōu)選所述酸性化合物選自磷酸、硫酸、檸檬酸、硝酸、醋酸和鹽酸中的一種或多種。

9.根據(jù)權利要求1-8中任意一項所述的方法，其特征在于，所述反應的壓力為0.1-4.0MPa，優(yōu)選為1-3.0MPa；

和/或所述反應的溫度為30-100℃；

和/或所述混合物的體積空速為1-20h^-1，優(yōu)選為1-5h^-1；

和/或所述還原氣氛為氫氣氣氛，優(yōu)選地所述氫氣和二過氧化氫二異丙苯摩爾比4，優(yōu)選為5-7。

10.根據(jù)權利要求1-9中任意一項所述的方法制備的二-(2-羥基-2-丙基)苯。