[發明專利]一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010635498.4
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111718148A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 湯如齊
• 申請（專利權）人: 湯如齊
• 主分類號: C04B24/26
• 分類號: C04B24/26;C08G73/06;C07C407/00;C07C409/30;C07C67/30;C07C67/31;C07C69/738;C07C303/20;C07C303/32;C07C309/17;C04B103/30
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本發明公開了一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，將水溶性減水劑研磨均勻后和氯仿同時加入反應罐中，常溫下攪拌混合后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，接著升溫至65?70℃，然后向反應釜中逐滴加入壁材單體，恒溫攪拌反應3h，反應結束后進行過濾，并用乙醇洗滌后在真空60℃下干燥24h，得到水溶性核殼結構的減水劑。本發明制備的減水劑包括壁材和包覆的芯材，其中壁材和芯材均具有較高的減水性能，使得水泥漿體在初始時即具有較高的分散性和坍落度，并且為水溶性聚合物在漿體攪拌過程中壁材能夠在水中溶解，進而使得芯材減水劑釋放，同時由于壁材中同樣均勻分布有大量的羧基。

技術領域

本發明屬于水泥生產領域，涉及一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法。

背景技術

隨著建筑行業的迅猛發展，要求混凝土具有高強、高工作性能以及高耐久等特性，減水劑成為混凝土中不可或缺的重要成分，坍落度損失是傳統減水劑應用中的通病，現有技術中通過在減水劑的外層包覆一層殼體，通過殼體的破裂或者表面出現空隙實現內部減水劑的釋放，但是殼體并不具有減水性能，進而造成制備的減水劑在初始狀態時，分散性能較低。

專利號為CN102351459B公開了一種緩釋型減水劑微膠囊的制備方法，通過細乳液反相聚合使普通減水劑分子微膠囊化，合成了具有pH響應功能的減水劑微膠囊。剛聚合完畢時，該微膠囊所處環境為酸性條件，由于膠囊殼層的存在，減水劑分子能穩定存于微膠囊中。當和水泥混合后，水泥混凝土呈強堿性，該微膠囊在高pH下產生響應刺激行為，該微膠囊釋放過程是通過丙烯酸單體鏈發生解離后生成負電荷，使得分子量張開，殼體表面有間隙，進而使得內部包裹的減水劑釋放，但是由于解離緩慢，并且微膠囊殼體表面含有的負離子含量較少，使得初始時水泥的流動度較低，隨著減水劑的釋放才緩慢升高，因此需要設計一種即具有較高的初始流動度和坍塌度，同時又具有較高保坍性能的減水劑，因此本申請通過與上述專利不同的聚合方法制備了一種通過殼體的水溶實現芯材釋放的減水劑。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，制備的減水劑包括壁材和包覆的芯材，其中壁材和芯材均具有較高的減水性能，并且制備的減水劑是在具有引發性能，同時具有磺酸基的水溶性減水劑表面通過引發作用包覆一層具有水溶性的壁材，使得在漿體攪拌過程中壁材能夠在水中溶解，進而使得芯材減水劑釋放，同時由于壁材中同樣均勻分布有大量的羧基，使得水泥漿體在初始時即具有較高的分散性和坍落度，進而有效避免了現有技術中中制備的緩釋減水劑由于減水劑緩慢釋放造成水泥顆粒初期分散性能較低的問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，具體制備過程如下：

第一步，將質量濃度為35％的乙醇鈉水溶液和丙烯酸加入高壓釜中，減壓至89.5KPa冷凍至0-5℃，然后用氮氣將液體吡咯壓入高壓釜中，控制溫度為110-120℃，壓強為1-1.2MPa反應8-9h,然后升溫至140-150℃，壓力為1.5MPa反應40-50min，用水冷卻并緩慢降壓，冷卻至90℃排除余壓，同時用鹽酸調節溶液的pH＝6，加苯提取分取苯層，然后減壓蒸餾，得到壁材單體；吡咯環上的氮原子含有活性氫，能夠與丙烯酸中的烯烴基團進行加成反應，進而使得吡咯環上引入羧基；

進一步地，丙烯酸和吡咯按照物質的量之比為1：1.23-1.28的比例混合，同時每摩爾丙烯酸中加入乙醇鈉水溶液200-220mL；

第二步，將水溶性減水劑研磨均勻后和氯仿同時加入反應罐中，常溫下攪拌混合3-4min后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，攪拌混合30-40min，接著升溫至65-70℃，然后向反應釜中逐滴加入壁材單體，控制20min內滴加完全，恒溫攪拌反應3h，反應結束后進行過濾，并用乙醇洗滌后在真空60℃下干燥24h，得到水溶性核殼結構的減水劑；