[發明專利]一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010635498.4
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111718148A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 湯如齊
• 申請（專利權）人: 湯如齊
• 主分類號: C04B24/26
• 分類號: C04B24/26;C08G73/06;C07C407/00;C07C409/30;C07C67/30;C07C67/31;C07C69/738;C07C303/20;C07C303/32;C07C309/17;C04B103/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，其特征在于，具體制備過程如下：

第一步，將質量濃度為35％的乙醇鈉水溶液和丙烯酸加入高壓釜中，減壓至89.5KPa冷凍至0-5℃，然后用氮氣將液體吡咯壓入高壓釜中，控制溫度為110-120℃，反應8-9h,然后升溫至140-150℃反應40-50min，用水冷卻并緩慢降壓，冷卻至90℃排除余壓，同時用鹽酸調節溶液的pH＝6，加苯提取分取苯層，然后減壓蒸餾，得到壁材單體；

第二步，將水溶性減水劑研磨均勻后和氯仿同時加入反應罐中，常溫下攪拌混合3-4min后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，攪拌混合30-40min，接著升溫至65-70℃，然后向反應釜中逐滴加入壁材單體，恒溫攪拌反應3h，反應結束后進行過濾，并用乙醇洗滌后在真空60℃下干燥24h，得到水溶性核殼結構的減水劑。

2.根據權利要求1所述的一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，其特征在于，第一步中丙烯酸和吡咯按照物質的量之比為1：1.23-1.28的比例混合，同時每摩爾丙烯酸中加入乙醇鈉水溶液200-220mL。

3.根據權利要求1所述的一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，其特征在于，第二步中每千克水溶性減水劑中加入氯仿12-13L，加入聚乙烯吡咯烷酮120-127g，加入正丁醇98-106g，加入壁材單體262-268g。

4.根據權利要求1或3所述的一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，其特征在于，水溶性減水劑的具體制備過程如下：

步驟1:將γ-氯代乙酰乙酸乙酯和山梨酸甲酯同時加入反應罐中，然后向其中加入乙醇和乙醇鈉，升溫至70-80℃回流反應5-6h，將產物用去離子水洗滌后用無水硫酸鈉進行干燥過濾，濾液進行減壓蒸餾，得到產物氯化不飽和乙酰乙酸乙酯；

步驟2：將間羥基苯甲酸和乙醇溶液同時加入反應罐中，然后向其中加入碘化鈉，攪拌溶解后升溫至60-70℃，接著向反應罐中加入甲醇鈉，保溫30min后向反應罐中加入氯化不飽和乙酰乙酸乙酯，保溫反應10-12h，然后蒸發除去其中的溶劑后，固體產物水洗后得到不飽和乙酰乙酸乙酯基苯甲酸；

步驟3：將不飽和乙酰乙酸乙酯基苯甲酸、乙醇和水溶液同時加入反應罐中攪拌溶解，然后向其中加入質量濃度為35％的亞硫酸氫鈉溶液，升溫至80-85℃回流反應2-3h，再升溫至110-120℃回流反應14-15h，然后冷卻結晶至10℃以下，過濾甩干，用乙醇洗滌，得到磺酸鈉基酯基苯甲酸；

步驟4：將磺酸鈉基酯基苯甲酸和水同時加入反應罐中攪拌溶解，升溫至60-70℃向反應罐不斷的滴加氯化亞砜，控制2-2.5h加完，然后升溫至75-80℃保溫反應5-6h，然后進行旋蒸除去其中的溶劑和未反應的氯化亞砜，得到產物磺酸鈉基酯基苯甲酰氯；

步驟5：將磺酸鈉基酯基苯甲酰氯加入水中配置成質量濃度為40％的溶液，然后加入反應罐中，再向其中加入質量濃度為30％的氫氧化鈉溶液，攪拌混合均勻后冷卻至10℃滴加質量濃度為30％的雙氧水，滴加過程中控制溫度不變，加完后恒溫反應4-5h，然后冷卻至0℃后過濾，并且少量的冰水洗滌后再用乙醇洗滌，低溫干燥，得到水溶性減水劑。

5.根據權利要4所述的一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，其特征在于，步驟1中γ-氯代乙酰乙酸乙酯和山梨酸甲酯按照物質的量之比為1:1.13-1.15的比例加入，同時每摩爾γ-氯代乙酰乙酸乙酯中加入乙醇600-650mL，加入乙醇鈉23-24g。

6.根據權利要4所述的一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，其特征在于，步驟2中每千克間羥基苯甲酸中加入2.15-2.16kg氯化不飽和乙酰乙酸乙酯，同時加入63-65g碘化鈉和263-268g甲醇鈉，加入乙醇7.3-7.5L。

7.根據權利要4所述的一種具有保坍性能的水泥用減水劑的制備方法，其特征在于，步驟3中每千克不飽和乙酰乙酸乙酯基苯甲酸中加入1.83-1.85kg亞硫酸氫鈉溶液，同時加入3.5-3.7L乙醇，加入1.2-1.4L水。