[發明專利]制備二炔及其類似物的方法有效
| 申請號： | 202010635323.3 | 申請日： | 2020-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN111662147B | 公開（公告）日： | 2021-08-10 |
| 發明（設計）人： | 華瑞茂;王云鵬 | 申請（專利權）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | C07C2/86 | 分類號： | C07C2/86;C07C15/50;C07C15/48 |
| 代理公司： | 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 | 代理人： | 趙靜 |
| 地址： | 100084 北京市海淀區1*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 及其 類似物 方法 | ||
1.式Ⅰ所示化合物的制備方法，包括下述步驟：將式Ⅳ所示化合物、式Ⅴ所示化合物、堿及催化劑混勻進行反應，反應完畢得到式Ⅰ所示化合物；
所述式Ⅰ中，R1、R3獨立的選自苯基、含取代基的苯基或雜環基，R2為氫原子或烷基；
所述含取代基的苯基中的取代基選自下述至少一種：p-甲基、o-甲基、m-甲基和4-氟，所述雜環基為噻吩基或吡咯基，所述烷基為C1-C4烷基；
所述式Ⅳ中R1、R2的定義同式I；所述式Ⅴ中，n＝0，R3的定義同式I；
所述堿選自磷酸鉀；
所述催化劑為CuBr；
所述式Ⅴ所示化合物投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的1.2-2倍；
所述催化劑的投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的10％-20％；
所述堿的投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的1.0-1.5倍；
所述反應在溶劑中進行，所述溶劑選自N.N-二甲基乙酰胺；
所述反應在惰性氣氛中進行；
所述反應步驟中，溫度為40℃；時間為16-20小時。
2.式Ⅱ所示化合物的制備方法，包括下述步驟：將式Ⅳ所示化合物、式Ⅴ所示化合物、堿及催化劑混勻進行反應，反應完畢得到式Ⅱ所示化合物；
所述式Ⅱ中，R1為C1-C6烷基且R3為苯基或4-氟苯基；
所述式Ⅳ中R1的定義同式Ⅱ，R2為氫原子；
所述式Ⅴ中，n＝0，R3的定義同式Ⅱ；
所述堿選自磷酸鉀；
所述催化劑為CuBr；
所述式Ⅴ所示化合物投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的1.2-2倍；
所述催化劑的投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的10％-20％；
所述堿的投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的1.0-1.5倍；
所述反應在溶劑中進行，所述溶劑選自N.N-二甲基乙酰胺；
所述反應在惰性氣氛中進行；
所述反應步驟中，溫度為40-60℃；時間為16-20小時。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述R1為乙基。
4.式Ⅱ所示化合物的制備方法，包括下述步驟：將式Ⅳ所示化合物、式Ⅴ所示化合物、堿及催化劑混勻進行反應，反應完畢得到式Ⅱ所示化合物；
所述式Ⅱ中，R1為苯基或4-Me苯基且R3為苯基甲基；
所述式Ⅳ中R1的定義同式Ⅱ，R2為氫原子；
所述式Ⅴ中，n＝0，R3的定義同式Ⅱ；
所述堿選自磷酸鉀；
所述催化劑為CuBr；
所述式Ⅴ所示化合物投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的1.2-2倍；
所述催化劑的投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的10％-20％；
所述堿的投料摩爾用量為所述式Ⅳ所示化合物的1.0-1.5倍；
所述反應在溶劑中進行，所述溶劑選自N.N-二甲基乙酰胺；
所述反應在惰性氣氛中進行；
所述反應步驟中，溫度為40℃；時間為16-20小時。
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