[發(fā)明專利]一種中藥香包揮發(fā)油成分的質(zhì)量控制方法及質(zhì)控譜圖和構(gòu)建方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010635115.3 | 申請日： | 2020-07-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111650326B | 公開（公告）日： | 2023-01-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李博之;周芬 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南旻一生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/88 | 分類號(hào)： | G01N30/88;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京慕達(dá)星云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 齊寶玲 |
| 地址： | 423000 湖南省郴州市蘇*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中藥 香包 揮發(fā)油 成分 質(zhì)量 控制 方法 質(zhì)控譜圖 構(gòu)建 | ||
1.一種中藥香包揮發(fā)油成分的質(zhì)量控制方法，所述中藥香包由人參、大黃、當(dāng)歸、藤茶、枳實(shí)、迷迭香、肉桂、蒼術(shù)、紅花、山楂、黃芪、羅布麻和冰片組成，其特征在于，所述質(zhì)量控制方法包括采用GC法同時(shí)檢測中藥香包中當(dāng)歸、枳實(shí)、迷迭香和蒼術(shù)成分，所述GC法的色譜條件為：以30 m×0.32 mm×0.5 μm的毛細(xì)管柱PEG-20M為色譜柱，進(jìn)樣口分流比為50:1，進(jìn)樣口溫度為220℃，柱流量為1.0 mL/min，吹掃流量為3.0 mL/min；且，
所述GC法的程序升溫條件為：初始溫度50℃，保持10 min，以2℃/min升溫至200℃，保持5 min；
且，所述GC法的色譜條件還包括使用250℃的氫火焰離子化檢測器采集特征峰信息；
及，所述質(zhì)量控制方法還包括通過所述GC法色譜條件檢測對照品，所述對照品包括α-蒎烯、桉油精、樟腦、β-桉葉醇和藁本內(nèi)酯；
其中，供試品溶液制備方法：取中藥香包內(nèi)容物粉末約50 g，加500 g去離子水，浸泡1h，連接揮發(fā)油測定器，向測定器加水至溢入燒瓶，再加入環(huán)己烷1 mL，加熱回流5 h，分取環(huán)己烷為揮發(fā)油溶液，精密吸取100 μL，加環(huán)己烷稀釋至1 mL，搖勻，備用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥香包揮發(fā)油成分的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述質(zhì)量控制方法還包括對中藥香包供試品和對照品的GC圖譜中各特征峰的保留時(shí)間進(jìn)行比對，確定中藥香包供試品的特征峰，并據(jù)此構(gòu)建質(zhì)量控制譜圖。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種中藥香包揮發(fā)油成分的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述質(zhì)量控制方法還包括將待測中藥香包產(chǎn)品的GC譜圖與中藥香包質(zhì)量控制譜圖進(jìn)行對比分析，待測中藥香包產(chǎn)品的特征峰與質(zhì)量控制譜圖中9個(gè)特征峰中的5個(gè)特征峰吻合即為合格產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種中藥香包揮發(fā)油成分的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述質(zhì)量控制譜圖包括按照出峰時(shí)間順序依次編號(hào)的9個(gè)色譜峰，以峰5為參照峰，相對保留時(shí)間設(shè)定為1.00，特征峰2、4、6、9的相對保留時(shí)間分別為：0.42±5%、0.51±5%、1.08±5%、2.63±5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥香包揮發(fā)油成分的質(zhì)量控制方法，其特征在于，峰1為α-蒎烯，峰3為桉油精，峰5為樟腦，峰7為β-桉葉醇，峰8為藁本內(nèi)酯。
6.一種中藥香包揮發(fā)油成分的質(zhì)量控制譜圖的構(gòu)建方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、參照物溶液制備，取α-蒎烯、桉油精、樟腦、β-桉葉醇和藁本內(nèi)酯對照品適量，分別加環(huán)己烷制成5 mg/mL的溶液，搖勻，備用；
S2、供試品溶液制備，取中藥香包內(nèi)容物粉末約50 g，加500 g去離子水，浸泡1 h，連接揮發(fā)油測定器，向測定器加水至溢入燒瓶，再加入環(huán)己烷1 mL，加熱回流5 h，分取環(huán)己烷為揮發(fā)油溶液，精密吸取100 μL，加環(huán)己烷稀釋至1 mL，搖勻，備用；所述中藥香包由人參、大黃、當(dāng)歸、藤茶、枳實(shí)、迷迭香、肉桂、蒼術(shù)、紅花、山楂、黃芪、羅布麻和冰片組成；
S3、取步驟S1和步驟S2中制備得到的參照物溶液和供試品溶液各1 μL，采用GC法進(jìn)行檢測；
S4、分析比對步驟S3得到的GC譜圖，確認(rèn)對應(yīng)中藥香包供試品的9個(gè)特征峰信息，即得質(zhì)量控制譜圖；
所述步驟S3中采用GC法的色譜條件為：以30 m×0.32 mm×0.5 μm的毛細(xì)管柱PEG-20M為色譜柱，進(jìn)樣口分流比為50:1，進(jìn)樣口溫度為220℃，柱流量為1.0 mL/min，吹掃流量為3.0 mL/min，使用250℃的氫火焰離子化檢測器采集特征峰信息；且，
所述GC法的程序升溫條件為：初始溫度50℃，保持10 min，以2℃/min升溫至200℃，保持5 min。
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