[發(fā)明專利]一種香豆素類熒光衍生試劑的設(shè)計合成及其在氟蟲腈檢測中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010633517.X
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111574485B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹忠平;劉佳;彭大勇;上官新晨;陳繼光;李冬文;張清峰;吳少福
• 申請（專利權(quán)）人: 江西農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07D311/16
• 分類號: C07D311/16;C09K11/06;G01N30/06;G01N21/64
• 代理公司: 南昌金軒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 36129
• 代理人: 牛永山

1.一種香豆素類熒光衍生試劑在氟蟲腈檢測中的應(yīng)用，其特征在于，香豆素類熒光衍生試劑，包括7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸，其結(jié)構(gòu)式如下圖式(I)所示：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類熒光衍生試劑在氟蟲腈檢測中的應(yīng)用，其特征在于，香豆素類熒光衍生試劑的制備方法包括以下步驟：

(1)縮合成環(huán)：將式(II)化合物與丙二酸二乙酯進行反應(yīng)得到中間體式(Ⅲ)化合物，反應(yīng)式如下：

(2)水解：中間體式(Ⅲ)化合物與氫氧化鈉反應(yīng)得到式(I)化合物，反應(yīng)式如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種香豆素類熒光衍生試劑在氟蟲腈檢測中的應(yīng)用，其特征在于，步驟(1)所述反應(yīng)的反應(yīng)溶劑為無水乙醇，催化劑為哌啶，反應(yīng)溫度為80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種香豆素類熒光衍生試劑在氟蟲腈檢測中的應(yīng)用，其特征在于，步驟(2)所述反應(yīng)的溶劑為無水乙醇，催化劑為氫氧化鈉，反應(yīng)溫度為95℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類熒光衍生試劑在氟蟲腈檢測中的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用具體為：通過基于具有式(I)結(jié)構(gòu)的香豆素類熒光衍生試劑建立的柱前衍生化檢測氟蟲腈的HPLC-FLD方法實現(xiàn)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種香豆素類熒光衍生試劑在氟蟲腈檢測中的應(yīng)用，其特征在于，所述香豆素類熒光衍生試劑柱前衍生化氟蟲腈具體為：EDC/DMAP為催化縮合劑，二氯甲烷為溶劑，氟蟲腈與香豆素類熒光衍生試劑的摩爾濃度比為1:11，45℃水浴反應(yīng)60min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種香豆素類熒光衍生試劑在氟蟲腈檢測中的應(yīng)用，其特征在于，所述香豆素類熒光衍生試劑柱前衍生化氟蟲腈的HPLC-FLD方法的主要檢測條件為：C₁₈色譜柱；等度洗脫；流動相：乙腈/水＝80:20；流速：1.0mL/min；λ_ex＝454nm，λ_em＝490nm；進樣量10μL；柱溫40℃。