[發明專利]一種多孔氮摻雜碳電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010633317.4
• 申請日: 2020-07-04
• 公開（公告）號: CN112885615A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 金興會;張晉;陳維憲;趙修富;劉炳強;崔振華;唐永貴;張俊;邱萌;黃震
• 申請（專利權）人: 山東八三石墨新材料廠
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/34;H01G11/86
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本發明涉及一種氮摻雜多孔碳材料的制備方法，特別是以楊木粉為碳源制備氮摻雜多孔碳材料的方法，還涉及其在電化學電容器中的應用及電化學性能。該制備方法原料來源豐富、方便、便宜，是一種制備氮摻雜多孔碳材料的有效途徑。制備步驟簡單，反應條件溫和，易于操作控制，制備出的氮摻雜多孔碳的比表面積大、比電容高。在較優條件下制備的超級電容器電極材料比表面積可達1800 m²g^?1，氮含量可達5％，且循環穩定性好，是一種相對理想的電化學電容器的電極材料。

技術領域

本發明涉及一種氮摻雜多孔碳材料的制備方法，特別是以楊木粉為原料制備氮摻雜多孔碳材料的方法，還涉及其在超級電容中的應用及電化學性能。

背景技術

可再生能源的開發和利用對解決當前人類社會的能源危機和環境問題具有重要義。太陽能、風能、水電等就是環境友好型可再生能源。然而，這一類能源具有季節性、地域性和不連續性等特性，使得它們不能直接應用于工業和日常生活，必須將其存儲后使用。因此能源存儲問題成為當今能源利用關鍵和焦點問題。此外，隨著便攜式終端和可穿戴電子技術的突飛猛進，也急需儲能器件的更新換代。目前商業化的儲能裝置有鉛酸、鎳鎘、鎳氫以及鋰離子電池等二次蓄電池。蓄電池的優點是能量密度高可重復使用。然而，傳統的蓄電池功率密度較低，已經不能滿足大功率用電設備需求，因此需要高功率密度的儲能裝置來解決這一問題。電化學電容器（超級電容器）具有功率密度高、循環壽命長、制備成本低、安全性好等優點，已經受到儲能領域研究的廣泛關注。電極材料和電解液對電化學電容器的性能至關重要，是衡量電容器性能好壞的關鍵部分，決定著電容器的能量密度、功率密度以及循環穩定性等。超級電容器電極材料主要有以下幾類：碳材料(如活性炭、石墨烯、碳纖維等)；金屬氧化物(如RuO₂，MnO₂，Ni(OH)₂等)。多孔碳具有低成本、來源廣泛、比表面積大、電化學性能優良等特性，受到研究者的廣泛關注。但多孔炭的質量和體積能量密度低，為提高多孔炭的比電容與能量密度，一般采用的方法是增加多孔炭的比表面積。但比表面積的增加會導致材料導電性的下降，增加超級電容器的內阻；通過向多孔炭中引入氮元素，可增加多孔炭材料表面與電解液之間的潤濕性，增加贗電容反應，從而提高多孔炭的比電容。為此，我們提出一種以楊木粉為碳源和氮源的提供者，采用納米二氧化硅為模板制備超級電容器電極氮摻雜碳材料的方法，制備出的氮摻雜多孔碳的比表面積大、比電容高。

發明內容

本發明涉及一種氮摻雜碳的制備方法，特別是以楊木粉為原料制備氮摻雜碳材料的方法，該制備方法簡單，且易于操作控制，成本低廉，制備出的氮摻雜多孔碳的比表面積大、比電容較高。

一種以楊木粉為原料，提供碳源和氮源制備超級電容器電極氮摻雜碳材料的方法，其特征在于是按以下步驟進行的：

1 .將定量的楊木粉分散于定量的蒸餾水中，加入定量的硅溶膠中，在60℃下攪拌30-60min，冷卻到室溫，50℃下鼓風干燥24小時，得到楊木粉/二氧化硅混合物，將樣品研磨成粉末待用；其中所用楊木粉性能指標為：顏色為白色或乳白色；水分小于15％； PH值4 .0-6.0；所用硅溶膠的性能指標為：粒徑4-20nm；含量10%；粉和硅溶膠溶液用量比例為：m楊木粉∶m硅溶膠＝1∶2-6(質量比)，較優比例為1∶4質量比)；楊木粉和蒸餾水用量比例為：m楊木粉∶m蒸餾水＝1∶10-30(質量比)，較優比例為1∶20(質量比)；

2.將楊木粉/二氧化硅混合物樣品置于石英舟中，在氮氣保護下進行碳化，升溫速率為3-10℃/min，升溫至600～900℃，碳化1～3小時，然后在氮氣保護下隨爐冷卻，待其冷卻至室溫，得到的產物被放置在定量的3mol/L的KOH溶液中，70℃下浸泡2h，再用蒸餾水洗滌至PH＝7，80℃干燥12h，得到氮摻雜多孔碳(CN)；其中較優升溫速率為2℃/min，較優碳化溫度為850℃，較優碳化時間為2小時；