[發明專利]一種殺蟲劑伏蟲隆及其中間體2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法

有效

• 申請號: 202010632623.6
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111995538B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 易苗;尹凱;楊江宇;吳浩;吳文良;于江;顧旻旻;柴華強
• 申請（專利權）人: 浙江南郊化學有限公司
• 主分類號: C07C231/06
• 分類號: C07C231/06;C07C233/66;C07C273/18;C07C275/54;C07C17/14;C07C25/02;C07C263/10;C07C265/16;C07C253/30;C07C255/50
• 代理公司: 浙江專橙律師事務所 33313
• 代理人: 朱孔妙

本發明公開了一種殺蟲劑伏蟲隆及其中間體2,6?二氟苯甲酰胺的合成方法，屬于殺蟲劑領域，一種殺蟲劑伏蟲隆及其中間體2,6?二氟苯甲酰胺的合成方法，包括以下步驟：步驟一，制備2,6?二氯芐叉二氯：配制二氯甲苯和五氯化磷的懸濁液，并通入氯氣，而后利用氣液分離器對物料分層，收集粗品，對粗品精餾得到2,6?二氯芐叉二氯；步驟二，制備2,6?二氯苯腈：將2,6?二氯芐叉二氯、乙酸、氯化鋅、鹽酸羥胺和醋酸鈉混合，升溫至回流反應，反應完全后，降溫攪拌，過濾，烘干得到2,6?二氯苯腈，它采用“一鍋法”完成，反應路線縮短，總收率從現有的55.4%提升至67.3%；成本大大減少。

技術領域

本發明涉及殺蟲劑領域，更具體地說，涉及一種殺蟲劑伏蟲隆及其中間體2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法。

背景技術

伏蟲隆(Teflubenzuron)是由Celamerck GmbHCo.于1984年開發的苯甲酰脲類殺蟲劑，1986年上市，幾經收購后，現歸于巴斯夫公司。伏蟲隆化學名稱為1-(3,5-二氯-2,4-二氟苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲，英文名稱為1-(3,5-dichloro-2,4-difluorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzyl)urea，CAS號：83121-18-0，分子式：C14H6Cl2F4N2O2，分子量：381.11，化學結構式：

目前合成伏蟲隆的方法主要是以2,6-二氯甲苯為起始原料，經6步反應得到中間體2,6-二氟苯甲酰胺，再經2步得到伏蟲隆，如下圖。

目前常規的工藝有以下幾點缺陷：

1.工藝路線長，收率低，總收率55.4％左右，導致成本相對較高；

2.廢水量很大，主要是在化合物2→5的合成過程中，產生了大量的廢水，造成了較大的環保壓力；

3.第一步氯化反應，氯化條件不好控制，異構體和雜質較多，目前氯化反應普遍的收率94.5％，含量97％；

4.氟化反應，化合物6的合成過程中焦油量較多，導致收率低、固廢增多，目前化合物6普遍的收率為85％，含量為96％；

5.化合物8的合成過程中，目前文獻報道主要是兩種方法，一是光氣法，反應效果較好，但毒性太大、安全隱患大；二是固光法，固體光氣與溶劑不溶，兩相反應效果較差；

6.伏蟲隆(化合物9)合成過程中，雜質種類較多，含量普遍不高，大概96％左右，需要進一步精制提純。

發明內容

1.要解決的技術問題

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種殺蟲劑伏蟲隆及其中間體2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，它可以實現采用“一鍋法”完成，反應路線縮短，總收率從現有的55.4％提升至67.3％；成本大大減少。

2.技術方案

為解決上述問題，本發明采用如下的技術方案。

一種殺蟲劑伏蟲隆及其中間體2,6-二氟苯甲酰胺的合成方法，包括以下步驟：

步驟一，制備2,6-二氯芐叉二氯：配制二氯甲苯和五氯化磷的懸濁液，并通入氯氣，而后利用氣液分離器對物料分層，收集粗品，對粗品精餾得到2,6-二氯芐叉二氯；

步驟二，制備2,6-二氯苯腈：將2,6-二氯芐叉二氯、乙酸、氯化鋅、鹽酸羥胺和醋酸鈉混合，升溫至回流反應，反應完全后，降溫攪拌，過濾，烘干得到2,6-二氯苯腈；