[發(fā)明專利]一種橙色中間體的合成

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010632176.4
• 申請(qǐng)日: 2020-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN111763142B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧林德;蔣志平;孟勝鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江億得新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C50/34
• 分類號(hào): C07C50/34;C07C46/00;C07C46/10
• 代理公司: 浙江專橙律師事務(wù)所 33313
• 代理人: 朱孔妙

本發(fā)明公開了一種橙色中間體的合成，屬于橙色中間體領(lǐng)域，一種橙色中間體的合成，包括以下步驟：第一步，準(zhǔn)備好106?110％硫酸作為溶劑；第二步，向干凈的反應(yīng)容器內(nèi)加入對(duì)氯苯酚和過量的苯酐，并加入催化劑硼酐，然后將第一步所述的硫酸溶劑倒入反應(yīng)容器中；第三步，加熱反應(yīng)容器至190?200℃，第二步加入的對(duì)氯苯酚和苯酐在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)；第四步，反應(yīng)完畢后，降溫，稀釋，分去上層廢水，然后過濾得到所述的橙色中間體，本方案采用106?110％硫酸作為溶劑、硼酐作為催化劑，可以大幅度減少苯酐的水解，從而減少苯酐的用量，收率大幅度提高，而且回收苯酐套用，三廢COD大幅度減少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及橙色中間體領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種橙色中間體的合成。

背景技術(shù)

目前，橙色中間體，即1,4二羥基蒽醌，其常規(guī)生產(chǎn)工藝為：對(duì)氯苯酚和苯酐在98％硫酸或者105％硫酸溶劑中，加入硼酸催化劑在溫度160-190℃下反應(yīng)，然后降溫后稀釋，水洗。

然而上述方法中苯酐水解多，收率低，三廢產(chǎn)生較多。

三廢指廢水、廢氣、廢渣。污染指水抄、空氣、土壤等各項(xiàng)生態(tài)因素在受到人類生產(chǎn)和生活過程中產(chǎn)生的化學(xué)物質(zhì)、放射性物質(zhì)、病原體、噪聲以及廢熱等的污染達(dá)到一定程度時(shí)，危害人體健康，影響生物體正常活動(dòng)的現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

1.要解決的技術(shù)問題

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種橙色中間體的合成，它相比于現(xiàn)有技術(shù)，將其中的溶劑98％硫酸或者105％硫酸替換為106-110％硫酸，催化劑硼酸替換為硼酐，大幅度減少苯酐的水解，從而減少苯酐的用量，收率大幅度提高，而且回收苯酐套用，三廢COD大幅度減少。

2.技術(shù)方案

為解決上述問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案。

一種橙色中間體的合成，包括以下步驟：

第一步，準(zhǔn)備好106-110％硫酸作為溶劑；

第二步，向干凈的反應(yīng)容器內(nèi)加入對(duì)氯苯酚和過量的苯酐，并加入催化劑硼酐，然后將第一步所述的硫酸溶劑倒入反應(yīng)容器中；

第三步，加熱反應(yīng)容器至190-200℃，對(duì)氯苯酚和苯酐在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)；

第四步，反應(yīng)完畢后，降溫，稀釋，分去上層廢水，然后過濾得到所述的橙色中間體。

進(jìn)一步的，第二步所述對(duì)氯苯酚、苯酐和硼酐的摩爾比為1：1.05-1.45：0.25-0.5。

進(jìn)一步的，第四步所述反應(yīng)完畢后通過減壓蒸餾回收苯酐下一批回用。

進(jìn)一步的，第四步所述降溫至150-180℃，進(jìn)一步的，第四步所述降溫至160℃。

進(jìn)一步的，第四步所述稀釋為將降溫后的物體加入60-85℃熱水中，當(dāng)溫度為100-105℃時(shí)停止稀釋，然后靜置4-6小時(shí)，進(jìn)一步的，第四步所述稀釋為將降溫后的物體加入80℃熱水中，當(dāng)溫度為100-105℃時(shí)停止稀釋，然后靜置4-6小時(shí)。

進(jìn)一步的，第四步所述分去上層廢水后，再加熱水打漿后過濾、水洗就會(huì)得到所述的橙色中間體。

進(jìn)一步的，在橙色中間體連續(xù)生產(chǎn)過程中，所述水洗產(chǎn)生的洗滌水可多級(jí)套用。

進(jìn)一步的，所述洗滌水多級(jí)套用次數(shù)為3次。

進(jìn)一步的，第四步，當(dāng)采用HPLC檢測，對(duì)氯苯酚小于0.5％時(shí)，所述反應(yīng)完畢。

進(jìn)一步的，第四步所述過濾產(chǎn)生的濾液可利用活性炭脫色后濃縮套用。

3.有益效果

相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：