[發(fā)明專利]一種橙色中間體的合成有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010632176.4 | 申請日: | 2020-07-03 |
| 公開(公告)號: | CN111763142B | 公開(公告)日: | 2023-03-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 盧林德;蔣志平;孟勝鋒 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江億得新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C50/34 | 分類號: | C07C50/34;C07C46/00;C07C46/10 |
| 代理公司: | 浙江專橙律師事務(wù)所 33313 | 代理人: | 朱孔妙 |
| 地址: | 312369 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 橙色 中間體 合成 | ||
1.一種橙色中間體的合成方法,其特征在于:所述方法包括以下步驟:
第一步,準(zhǔn)備好106-110%硫酸作為溶劑;
第二步,向干凈的反應(yīng)容器內(nèi)加入對氯苯酚和過量的苯酐,并加入催化劑硼酐,然后將第一步所述的硫酸溶劑倒入反應(yīng)容器中;對氯苯酚、苯酐和硼酐的摩爾比為1:1.05-1.45:0.25-0.5;
第三步,加熱反應(yīng)容器至190-200℃,第二步加入的對氯苯酚和苯酐在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng);
第四步,采用HPLC檢測第三步中的反應(yīng)液,當(dāng)對氯苯酚小于0.5%時(shí),所述反應(yīng)完畢,降溫至150-180℃,將降溫后的物體加入60-85℃熱水中稀釋,當(dāng)溫度為100-105℃時(shí)停止稀釋,然后靜置4-6小時(shí),分去上層廢水,再加熱水打漿后過濾、水洗就會得到所述的橙色中間體,過濾產(chǎn)生的濾液可利用活性炭脫色后濃縮套用洗產(chǎn)生的洗滌水可多級套用;
第四步所述反應(yīng)完畢后通過減壓蒸餾回收苯酐下一批回用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙色中間體的合成方法,其特征在于:所述洗滌水多級套用次數(shù)為3次。
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