[發明專利]一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法

在審

• 申請號: 202010631977.9
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111795985A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 趙海東;祁旭丞;姚長發;李長貴;賈秀美;陸建民;陳萬斌;張俊杰;郭守貴;尚淑香
• 申請（專利權）人: 青海西鋼特殊鋼科技開發有限公司;西寧特殊鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 西安中科匯知識產權代理有限公司 61254
• 代理人: 賈曉樂

本發明提供了一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，包括以下步驟：鑄錠模具制作、蠟盤制作、制備試樣程序、試樣磨制、檢測儀器及標準物質準備、工作曲線的繪制及使用方法、測試步驟。本發明的有益效果在于：本發明的測定方法采用自行設計制作鑄錠模具、自制磨樣蠟盤、確定磨料配比的手段解決了試樣的制備問題，采用Simultix14型單道X?射線熒光光譜儀和經驗系數法確立了分析條件，而且該測定方法的準確度在標準物質含量范圍0.0011％?0.1600％，最大極差0.001％；精密度檢測RSD≤1.22％，說明本發明的方法準確度高、精密度好，能夠滿足生產檢驗要求，適用于生產檢驗。

技術領域

本發明屬于鈦元素含量檢測與分析技術領域，具體涉及一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法。

背景技術

目前，為提高軸承鋼疲勞壽命，高端客戶對要求軸承鋼中鈦元素含量控制≤30ppm。而行業內優質鋼的鈦元素正常控制水平在20-150ppm之間，鈦含量波動較大，若不對冶煉原材料中鈦含量進行有效控制，將無法保證高質量低鈦軸承鋼的生產。鋼中的鈦元素易與氮結合形成氮化鈦，這是一種具有棱角硬而脆的夾雜物，易造成應力集，成為裂紋源，極大降低軸承的疲勞壽命。因此，有效控制軸承鋼中鈦元素含量，保證高品質低鈦軸承鋼生產具有現實意義。

常用的鈦元素含量的檢測方法為化學分析方法，具有包括采用二安替比林甲烷光度法、變色酸光度法和X熒光光譜法等。國標鋁制材料中鈦元素含量的檢測方法為GB/6609.30-2009“氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法”的第30部分采用X熒光光譜法測定微量元素含量(測定TiO₂，其檢測的含量范圍0.0010-0.010％)。但是這些方法都不適用于鋁線中鈦元素含量的檢測，因為鋁線硬度低，采用鉆床鉆取試樣時粘度大，鉆樣困難，不易采用濕法化學分析方法和國標方法；而采用壓片法，要購置適合的模具，并且要在壓片過程防止裂紋產生影響X熒光測定分析結果；另外，在施加壓力情況下，鋁線表面由于高溫氧化會生成三氧化二鋁，影響測定結果。

因此，需要開發一種準確度、精密度高，且適合生產檢驗煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法。

發明內容

為了彌補現有技術的不足，本發明提供了一種適合于生產檢驗的煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，該方法采用自行設計制作鑄錠模具、自制磨樣蠟盤、確定磨料配比的手段解決了試樣的制備問題，采用Simultix14型單道X-射線熒光光譜儀和經驗系數法確立了分析條件，最終實現了高準確度、高精密度、高適配性。

本發明提供了一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，包括以下步驟：

(1)鑄錠模具制作：鑄錠模具材質選用低鈦、低碳的20CrMo鋼，首先用車床將所述20CrMo鋼車制成Φ50mm棒狀，并用切割機切成長度為45mm的棒狀模具，之后在所述棒狀模具端頭用Φ35mm鉆頭鉆取深度27mm孔，并在端尾用Φ20鉆頭鉆通，打磨內表面，使內表面光滑，制作形成一個二階塔型的鑄錠模具；

(2)蠟盤制作：取石蠟，裝入不銹鋼容器中，在300-350℃高溫度下加熱熔化，在所述不銹鋼容器中加入預先準備的三氧化二鋁，攪拌混勻，得到含有三氧化二鋁的石蠟液體；趁熱將所述含有三氧化二鋁的石蠟液體倒入平面磨盤上，不斷晃動磨盤，使其均勻地鋪在磨盤上，制成蠟盤；

(3)制備試樣程序：取1m長鋁線試樣，用剪鉗頭尾各剪去10cm，剩余試樣剪成1-2cm試樣段作為分析試樣，對所述分析試樣按照四分法進行縮分，取一半試樣段放入不銹鋼器皿中，放入加熱至950℃馬弗爐中40min，取出，搖動所述不銹鋼器皿，混勻，快速澆鑄到所述鑄錠模具中，鑄錠模具底端墊50mm*50mm銅板，在澆鑄過程中產生縮孔，之后快速在所述縮孔上進行第二次澆鑄，之后在水中進行冷卻，取出鋁錠，獲得初始試樣；

(4)試樣磨制：采用銑床Φ120銑盤銑制所述初始試樣表面，之后用所述蠟盤拋磨初始試樣，再之后采用細帆布拋光初始試樣表面；最后清洗初始試樣，冷風吹干，獲得待測試樣；