[發明專利]一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法

在審

• 申請號: 202010631977.9
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111795985A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 趙海東;祁旭丞;姚長發;李長貴;賈秀美;陸建民;陳萬斌;張俊杰;郭守貴;尚淑香
• 申請（專利權）人: 青海西鋼特殊鋼科技開發有限公司;西寧特殊鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 西安中科匯知識產權代理有限公司 61254
• 代理人: 賈曉樂

1.一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，其特征在于，所述測定方法包括以下步驟：

(1)鑄錠模具制作：鑄錠模具材質選用低鈦、低碳的20CrMo鋼，首先用車床將所述20CrMo鋼車制成Φ50mm棒狀，并用切割機切成長度為45mm的棒狀模具，之后在所述棒狀模具端頭用Φ35mm鉆頭鉆取深度27mm孔，并在端尾用Φ20鉆頭鉆通，打磨內表面，使內表面光滑，制作形成一個二階塔型的鑄錠模具；

(2)蠟盤制作：取石蠟，裝入不銹鋼容器中，在300-350℃高溫度下加熱熔化，在所述不銹鋼容器中加入預先準備的三氧化二鋁，攪拌混勻，得到含有三氧化二鋁的石蠟液體；趁熱將所述含有三氧化二鋁的石蠟液體倒入平面磨盤上，不斷晃動磨盤，使其均勻地鋪在磨盤上，制成蠟盤；

(3)制備試樣程序：取1m長鋁線試樣，用剪鉗頭尾各剪去10cm，剩余試樣剪成1-2cm試樣段作為分析試樣，對所述分析試樣按照四分法進行縮分，取一半試樣段放入不銹鋼器皿中，放入加熱至950℃馬弗爐中40min，取出，搖動所述不銹鋼器皿，混勻，快速澆鑄到所述鑄錠模具中，鑄錠模具底端墊50mm*50mm銅板，在澆鑄過程中產生縮孔，之后快速在所述縮孔上進行第二次澆鑄，之后在水中進行冷卻，取出鋁錠，獲得初始試樣；

(4)試樣磨制：采用銑床Φ120銑盤銑制所述初始試樣表面，之后用所述蠟盤拋磨初始試樣，再之后采用細帆布拋光初始試樣表面；最后清洗初始試樣，冷風吹干，獲得待測試樣；

(5)檢測儀器及標準物質準備：檢測儀器為以Rh靶X射線管為激發源、Simultix為分析軟件的Simultix14型單道順序掃描X-射線熒光光譜儀，直徑為32mm的不銹鋼試樣杯；標準樣品為鈦元素含量范圍0.0011-0.1600％的國家技術監督局GBW標準物質；

(6)工作曲線的繪制及使用方法：工作曲線采用所述標準樣品中鈦元素分析線的凈強度和標準含量(％)相對應繪制而成；在工作曲線繪制過程中，確定其中一塊作為標準化樣品，設置測量條件，采用Simultix軟件自動生成工作曲線；在試樣分析時，利用所述X-射線熒光光譜儀測試出所述待測試樣的強度值，通過建立的標準含量和凈強度的工作曲線，將待測試樣所測量的強度值轉換為標準含量值；

(7)測試步驟：首先通過測量標準樣品校正所述檢測儀器漂移，之后隨同所述待測試樣分析同類型的標準樣品進行所述檢測儀器的校準試驗，最后采用所述檢測儀器獨立的進行2次所述待測試樣測定，取其平均值，即為待測試樣的檢測數據。

2.根據權利要求1所述的一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，其特征在于，所述二階塔型的鑄錠模具的形狀為外徑Φ50mm，高45mm；一階Φ20mm，高18mm；二階Φ34mm，高27mm。

3.根據權利要求2所述的一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述石蠟和三氧化二鋁的混合質量配比為2:1.5；且所述三氧化二鋁為150目，粒度0.1mm。

4.根據權利要求3所述的一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述蠟盤厚度為15-20mm。

5.根據權利要求4所述的一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，其特征在于，步驟(4)中所述試樣磨制的過程包括以下步驟

第一步，采用銑床Φ120銑盤銑制所述初始試樣表面，轉速750轉/min，進刀速度60-65mm/min，進刀量0.5-1mm，銑制時使用無水乙醇對所述初始試樣進行冷卻；

第二步，用所述蠟盤拋磨初始試樣，轉速70轉/min，蠟盤目數為400目；

第三步，采用細帆布拋光初始試樣表面；

第四步，使用內裝丙酮的超聲波清洗機清洗初始試樣，冷風吹干，獲得待測試樣。

6.根據權利要求5所述的一種煉鋼用鋁線中鈦元素含量測定方法，其特征在于，步驟(7)中所述檢測儀器獨立的進行2次所述待測試樣測定的檢測條件見下表。

元素	譜線	晶體	電壓	電流	2θ峰位	衰減器	PHA	探測器	測量時間
Ti	KA	LiF1	50	60	86.11	OUT	100-300	SPC	20