[發(fā)明專利]一種三氧化二銻含量的化學(xué)檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010631641.2
• 申請(qǐng)日: 2020-07-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111707780A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張榮華;謝偉;周芳圓;王云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽盛世新能源材料科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 北京成實(shí)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11724
• 代理人: 陳永虔

本發(fā)明提供一種三氧化二銻含量的化學(xué)檢測(cè)方法，涉及碲含量的檢測(cè)方法領(lǐng)域，包括以下步驟：A、原料的制備；B、向燒杯中加入一定濃度的亞硫酸銨；C、將裝有三氧化二銻和亞硫酸銨混合物的燒杯加熱至沸騰，然后冷卻；D、再次向燒杯中加入亞硫酸銨溶液，加熱后進(jìn)行冷卻；E、冷卻、定容；F、向容量瓶中滴加高錳酸鉀標(biāo)液；G、計(jì)算出三氧化二銻的含量。本發(fā)明中利用化學(xué)的氧化還原反應(yīng)原理，解決了原本工廠實(shí)驗(yàn)室無(wú)法自主檢測(cè)三氧化二銻含量的問(wèn)題，利用亞硝酸銨的強(qiáng)還原性將三氧化二銻中的五價(jià)銻還原為三價(jià)銻，計(jì)算出三氧化二銻的含量整個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單，整個(gè)發(fā)明保證數(shù)據(jù)的真實(shí)性、有效性，同時(shí)降低了檢測(cè)成本，提高了工作效率，實(shí)用性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碲含量的檢測(cè)方法領(lǐng)域，尤其涉及一種三氧化二銻含量的化學(xué)檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

三氧化二銻在工業(yè)上應(yīng)用廣泛，常作為阻燃增效劑，用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、尼龍、工程塑料(ABS)、橡膠、油漆、涂料、合成樹脂、紙張等材料的阻燃；作為消泡劑用于熔化玻璃，清除氣泡，在聚脂纖維中的催化劑；作為鈍化劑用于石油中重油、渣油、催化裂化、催化重整過(guò)程；作為一種白色顏料，可用于油漆等工業(yè)，并可制備各種銻化物。對(duì)于顏色有要求的應(yīng)用領(lǐng)域，白度是三氧化二銻產(chǎn)品的重要質(zhì)量指標(biāo)。銻作為生產(chǎn)三氧化二銻的原料，如果含有雜質(zhì)碲，在由銻氧化生產(chǎn)三氧化二銻的過(guò)程中，碲也同樣氧化生成氧化碲，碲的氧化物顯黃色或呈暗紅色，因而，影響三氧化二銻的白度。

現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)三氧化二銻含量檢測(cè)比較復(fù)雜，通常公司采用外出送檢的形式，檢測(cè)周期較長(zhǎng)，價(jià)格偏高，影響生產(chǎn)使用的成分?jǐn)?shù)據(jù)分析管控，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重影響，不利于企業(yè)的高效率、低成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種三氧化二銻含量的化學(xué)檢測(cè)方法，以解決上述技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題，采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種三氧化二銻含量的化學(xué)檢測(cè)方法，包括以下步驟：

A、原料的制備：稱量一定質(zhì)量的三氧化二銻樣品，加入燒杯中；

B、向燒杯中加入一定濃度的亞硫酸銨；

C、將裝有三氧化二銻和亞硫酸銨混合物的燒杯轉(zhuǎn)移到電陶爐上加熱至沸騰，且冒有白煙，然后進(jìn)行冷卻；

D、然后再次向步驟c的燒杯中加入亞硫酸銨溶液，繼續(xù)加熱至冒煙，然后進(jìn)行冷卻；

E、將步驟d中反應(yīng)后冷卻的混合液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，冷卻、定容；

F、向容量瓶中滴加高錳酸鉀標(biāo)液，觀察容量瓶中的顏色變化，并記錄滴定所使用的高錳酸鉀標(biāo)液的量；

G、通過(guò)滴定過(guò)程中高錳酸鉀標(biāo)液的用量，計(jì)算出三氧化二銻的含量。

優(yōu)選的，所述步驟C中，燒杯在電陶爐上加熱的溫度為300-320℃。

優(yōu)選的，所述亞硫酸銨的濃度為40-45％。

優(yōu)選的，所述亞硫酸銨溶液的制作過(guò)程如下：

a.用母液或氨水吸收溶液吸收制硫酸尾氣中二氧化硫，制得亞硫酸氫銨溶液；

b.當(dāng)亞硫酸氫銨溶液的濃度達(dá)到指定范圍時(shí)，將亞硫酸氫銨溶液送入中和器中，再加入碳酸氫銨中和反應(yīng)至終點(diǎn)；

c.經(jīng)離心分離、干燥，制得亞硫酸銨成品。

優(yōu)選的，所述燒杯在使用前，需要進(jìn)行洗滌，保證內(nèi)壁清潔，然后進(jìn)行干燥。

優(yōu)選的，所述步驟D中的冷卻溫度為50-60℃，所述步驟E中的冷卻溫度為 20-25℃。

優(yōu)選的，所述步驟C和步驟D中加入的亞硫酸銨體積比為4:1—2:1。

本發(fā)明的有益效果是：