[發明專利]一種三氧化二銻含量的化學檢測方法

在審

• 申請號: 202010631641.2
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111707780A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 張榮華;謝偉;周芳圓;王云
• 申請（專利權）人: 安徽盛世新能源材料科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 北京成實知識產權代理有限公司 11724
• 代理人: 陳永虔

1.一種三氧化二銻含量的化學檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、原料的制備：稱量一定質量的三氧化二銻樣品，加入燒杯中；

B、向燒杯中加入一定濃度的亞硫酸銨；

C、將裝有三氧化二銻和亞硫酸銨混合物的燒杯轉移到電陶爐上加熱至沸騰，且冒有白煙，然后進行冷卻；

D、然后再次向步驟c的燒杯中加入亞硫酸銨溶液，繼續加熱至冒煙，然后進行冷卻；

E、將步驟d中反應后冷卻的混合液轉移到容量瓶中，冷卻、定容；

F、向容量瓶中滴加高錳酸鉀標液，觀察容量瓶中的顏色變化，并記錄滴定所使用的高錳酸鉀標液的量；

G、通過滴定過程中高錳酸鉀標液的用量，計算出三氧化二銻的含量。

2.根據權利要求1所述的一種三氧化二銻含量的化學檢測方法，其特征在于：所述步驟C中，燒杯在電陶爐上加熱的溫度為300-320℃。

3.根據權利要求1所述的一種三氧化二銻含量的化學檢測方法，其特征在于：所述亞硫酸銨的濃度為40-45％。

4.根據權利要求1所述的一種三氧化二銻含量的化學檢測方法，其特征在于：所述亞硫酸銨溶液的制作過程如下：

a.用母液或氨水吸收溶液吸收制硫酸尾氣中二氧化硫，制得亞硫酸氫銨溶液；

b.當亞硫酸氫銨溶液的濃度達到指定范圍時，將亞硫酸氫銨溶液送入中和器中，再加入碳酸氫銨中和反應至終點；

c.經離心分離、干燥，制得亞硫酸銨成品。

5.根據權利要求1所述的一種三氧化二銻含量的化學檢測方法，其特征在于：所述燒杯在使用前，需要進行洗滌，保證內壁清潔，然后進行干燥。

6.根據權利要求1所述的一種三氧化二銻含量的化學檢測方法，其特征在于：所述步驟D中的冷卻溫度為50-60℃，所述步驟E中的冷卻溫度為20-25℃。

7.根據權利要求1所述的一種三氧化二銻含量的化學檢測方法，其特征在于：所述步驟C和步驟D中加入的亞硫酸銨體積比為4:1—2:1。