[發(fā)明專利]一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010630584.6
• 申請(qǐng)日: 2020-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN111874936A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭仙榮;楊友;李建豪;左前
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號(hào): C01F17/206
• 分類號(hào): C01F17/206;C01F17/17;B82Y40/00;C01F17/224;C01F17/218
• 代理公司: 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203
• 代理人: 甘紫紅

本發(fā)明公開了一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，包括以下步驟：（1）洗滌1段?負(fù)載稀土有機(jī)除氯：高氯的負(fù)載稀土有機(jī)進(jìn)入洗滌1段混合萃取槽的第1級(jí)，同時(shí)在洗滌1段混合萃取槽的最后1級(jí)加入無鹽水，讓高氯的負(fù)載稀土有機(jī)中的氯進(jìn)入無鹽水中；（2）澄清1段?降低有機(jī)夾帶：經(jīng)過步驟（1）的無鹽水洗滌后的負(fù)載稀土有機(jī)進(jìn)入澄清1段，經(jīng)由澄清1段處理后的負(fù)載稀土有機(jī)形成低氯的負(fù)載稀土有機(jī)；（3）反萃段?產(chǎn)出合格原料：經(jīng)過步驟（2）澄清后的低氯的負(fù)載稀土有機(jī)進(jìn)入反萃段第1級(jí)，同時(shí)在反萃段最后1級(jí)加入硝酸，以逆流反萃的方式，將低氯的負(fù)載稀土有機(jī)中的稀土反萃入水相中，最終產(chǎn)出用于制備納米稀土氧化物的原料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀土材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，是一種稀土氧化物的制備方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著納米科技的發(fā)展，納米級(jí)稀土氧化物材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用在紫外線吸收、精密拋光、高效催化、電子陶瓷、光纖材料、發(fā)光材料、吸波材料等領(lǐng)域。納米級(jí)稀土氧化物材料對(duì)雜質(zhì)控制要求較嚴(yán)格，比如氯含量高，將會(huì)造成粉體缺陷，最終影響產(chǎn)品使用壽命和性能。

為控制產(chǎn)品中氯含量，行業(yè)一般采用鹽酸反萃高氯負(fù)載稀土有機(jī)，得到氯化稀土料液，然后將氯化稀土料液通過草酸沉淀，高溫灼燒，硝酸溶解的方式，把氯化稀土料液轉(zhuǎn)換為硝酸稀土料液，其中硝酸稀土料液為用于制備納米級(jí)稀土氧化物的原料，于氯化稀土料液轉(zhuǎn)換為硝酸稀土料液的過程中將料液中的氯除去，可以保證最終產(chǎn)品的納米級(jí)稀土氧化物的氯含量合格。

但是上述用于制備納米級(jí)稀土氧化物的原料的制備工藝存在流程長，能耗、輔材成本高的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，具有流程短，能耗、輔材成本低的特點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，包括以下步驟：

（1）洗滌1段-負(fù)載稀土有機(jī)除氯：從常規(guī)萃取分離稀土生產(chǎn)線引出高氯的負(fù)載稀土有機(jī)，并使高氯的負(fù)載稀土有機(jī)進(jìn)入洗滌1段混合萃取槽的第1級(jí)，所述洗滌1段混合萃取槽具有多級(jí)，同時(shí)在洗滌1段混合萃取槽的最后1級(jí)加入無鹽水，以逆流洗滌的方式，讓高氯的負(fù)載稀土有機(jī)由洗滌1段混合萃取槽的第1級(jí)流至洗滌1段混合萃取槽的最后1級(jí)的過程中會(huì)使氯進(jìn)入無鹽水中；

（2）澄清1段-降低有機(jī)夾帶：經(jīng)過步驟（1）的無鹽水洗滌后的負(fù)載稀土有機(jī)進(jìn)入澄清1段，經(jīng)過多級(jí)澄清后，將負(fù)載稀土有機(jī)中所夾帶的水相與負(fù)載稀土有機(jī)分離，使經(jīng)由澄清1段處理后的負(fù)載稀土有機(jī)形成水相夾帶量小于0.005%的低氯的負(fù)載稀土有機(jī)；

（3）反萃段-產(chǎn)出合格原料：經(jīng)過步驟（2）澄清后的低氯的負(fù)載稀土有機(jī)進(jìn)入反萃段第1級(jí)，所述反萃段具有多級(jí)，同時(shí)在反萃段最后1級(jí)加入硝酸，以逆流反萃的方式，將低氯的負(fù)載稀土有機(jī)中的稀土反萃入水相中，最終產(chǎn)出用于制備納米稀土氧化物的原料。

一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，還包括步驟（4）洗滌2段-降低空白有機(jī)硝酸根含量：經(jīng)過步驟（3）的硝酸反萃后所分離出的空白有機(jī)，進(jìn)入洗滌2段混合萃取槽的第1級(jí)，洗滌2段混合萃取槽具有多級(jí)，同時(shí)在洗滌2段最后1級(jí)加入無鹽水，以逆流洗滌的方式，讓空白有機(jī)中夾帶的硝酸進(jìn)入無鹽水中。

一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，還包括步驟（5）澄清2段-進(jìn)一步降低空白有機(jī)硝酸根含量：經(jīng)步驟（4）洗滌后的空白有機(jī)進(jìn)入澄清2段，經(jīng)過多級(jí)澄清后，將空白有機(jī)中所夾帶的水相與空白有機(jī)分離，使經(jīng)由澄清2段處理后的空白有機(jī)中水相夾帶量小于0.005%。

進(jìn)一步，常規(guī)萃取分離稀土生產(chǎn)線通過利用鹽酸反萃高氯的負(fù)載稀土有機(jī)。

進(jìn)一步，經(jīng)由步驟（1）處理后所產(chǎn)生的含高氯的洗滌后無鹽水返回常規(guī)萃取分離稀土生產(chǎn)線。