[發明專利]一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法

在審

• 申請號: 202010630584.6
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111874936A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 鄭仙榮;楊友;李建豪;左前
• 申請（專利權）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號: C01F17/206
• 分類號: C01F17/206;C01F17/17;B82Y40/00;C01F17/224;C01F17/218
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 甘紫紅

1.一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）洗滌1段-負載稀土有機除氯：從常規萃取分離稀土生產線引出高氯的負載稀土有機，并使高氯的負載稀土有機進入洗滌1段混合萃取槽的第1級，所述洗滌1段混合萃取槽具有多級，同時在洗滌1段混合萃取槽的最后1級加入無鹽水，以逆流洗滌的方式，讓高氯的負載稀土有機由洗滌1段混合萃取槽的第1級流至洗滌1段混合萃取槽的最后1級的過程中會使氯進入無鹽水中；

（2）澄清1段-降低有機夾帶：經過步驟（1）的無鹽水洗滌后的負載稀土有機進入澄清1段，經過多級澄清后，將負載稀土有機中所夾帶的水相與負載稀土有機分離，使經由澄清1段處理后的負載稀土有機形成水相夾帶量小于0.005%的低氯的負載稀土有機；

（3）反萃段-產出合格原料：經過步驟（2）澄清后的低氯的負載稀土有機進入反萃段第1級，所述反萃段具有多級，同時在反萃段最后1級加入硝酸，以逆流反萃的方式，將低氯的負載稀土有機中的稀土反萃入水相中，最終產出用于制備納米稀土氧化物的原料。

2.如權利要求1所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：還包括步驟（4）洗滌2段-降低空白有機硝酸根含量：經過步驟（3）的硝酸反萃后所分離出的空白有機，進入洗滌2段混合萃取槽的第1級，洗滌2段混合萃取槽具有多級，同時在洗滌2段最后1級加入無鹽水，以逆流洗滌的方式，讓空白有機中夾帶的硝酸進入無鹽水中。

3.如權利要求2所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：還包括步驟（5）澄清2段-進一步降低空白有機硝酸根含量：經步驟（4）洗滌后的空白有機進入澄清2段，經過多級澄清后，將空白有機中所夾帶的水相與空白有機分離，使經由澄清2段處理后的空白有機中水相夾帶量小于0.005%。

4.如權利要求1至3任一項所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：常規萃取分離稀土生產線通過利用鹽酸反萃高氯的負載稀土有機。

5.如權利要求1至3任一項所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：經由步驟（1）處理后所產生的含高氯的洗滌后無鹽水返回常規萃取分離稀土生產線。

6.如權利要求1至3任一項所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中硝酸的體積等于2%-15%的高氯的負載稀土有機的體積。

7.如權利要求2至3任一項所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：步驟（1）及步驟（4）中無鹽水的體積等于1%-20%的高氯的負載稀土有機的體積。

8.如權利要求2至3任一項所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的洗滌1段混合萃取槽及步驟（4）中的洗滌2段混合萃取槽均為3-15級。

9.如權利要求3所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的澄清及步驟（5）中的澄清均為3-5級。

10.如權利要求3所述一種用于制備納米稀土氧化物的原料的制備方法，其特征在于：經由步驟（5）的澄清2段處理后的空白有機返回常規萃取分離稀土生產線。