[發(fā)明專利]鹽酸環(huán)丙沙星中含有的硫酸二甲酯的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010630475.4
• 申請(qǐng)日: 2020-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111855843B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉均均;范昭澤;余艷平;頓偉;張璐;羅亞瓊;柳少群;許勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢九州鈺民醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/60;G01N30/64;G01N30/86
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 王衛(wèi)彬;程青

本發(fā)明提供了一種鹽酸環(huán)丙沙星中含有的硫酸二甲酯的檢測(cè)方法，其包括采用配置有FPD檢測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液進(jìn)行檢測(cè)；所述氣相色譜儀的色譜柱為使用聚乙二醇填料的色譜柱，起始柱溫為70℃±1℃，鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液的流速為2.0±0.05mL/min。本發(fā)明的檢測(cè)方法不需要進(jìn)行衍生化，無(wú)干擾，信噪比高，精密度好，檢測(cè)操作簡(jiǎn)單。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鹽酸環(huán)丙沙星中含有的硫酸二甲酯的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

環(huán)丙沙星為合成的第三代喹諾酮類抗菌藥物，具廣譜抗菌活性，殺菌效果好，幾乎對(duì)所有細(xì)菌的抗菌活性均較諾氟沙星及依諾沙星強(qiáng)2～4倍，對(duì)腸桿菌、綠膿桿菌、流感嗜血桿菌、淋球菌、鏈球菌、軍團(tuán)菌、金黃色葡萄球菌具有抗菌作用。

鹽酸環(huán)丙沙星片在臨床上用于敏感菌引起的：1.泌尿生殖系統(tǒng)感染，包括單純性、復(fù)雜性尿路感染、細(xì)菌性前列腺炎、淋病奈瑟菌尿道炎或?qū)m頸炎(包括產(chǎn)酶株所致者)。2.呼吸道感染，包括敏感革蘭陰性桿菌所致支氣管感染急性發(fā)作及肺部感染。3.胃腸道感染，由志賀菌屬、沙門(mén)菌屬、產(chǎn)腸毒素大腸埃希菌、親水氣單胞菌、副溶血弧菌等所致。4.傷寒。5.骨和關(guān)節(jié)感染。6.皮膚軟組織感染。7.敗血癥等全身感染。

硫酸二甲酯為鹽酸環(huán)丙沙星起始物料合成線路中使用的溶劑，為2A類致癌物，故對(duì)鹽酸環(huán)丙沙星中硫酸二甲酯進(jìn)行控制。

目前對(duì)硫酸二甲酯的檢測(cè)方法主要采用分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。分光光度法是通過(guò)比色定量，專屬性和精密度較差；硫酸二甲酯極性很大，不具備敏感的紫外吸收基團(tuán)，使用液相色譜檢測(cè)需要通過(guò)衍生化后檢測(cè)，操作繁瑣，專屬性和精密度較差；使用氣相色譜氫焰離子化檢測(cè)器，靈敏度不夠。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種鹽酸環(huán)丙沙星中含有的硫酸二甲酯的檢測(cè)方法。本發(fā)明的檢測(cè)方法不需要進(jìn)行衍生化，無(wú)干擾，信噪比高，精密度好，檢測(cè)操作簡(jiǎn)單。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種鹽酸環(huán)丙沙星中含有的硫酸二甲酯的檢測(cè)方法，包括采用配置有FPD檢測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液進(jìn)行檢測(cè)；所述氣相色譜儀的色譜柱為使用聚乙二醇填料的色譜柱，起始柱溫為70℃±1℃，鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液的流速為2.0±0.05mL/min。

其中，所述的鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液可為鹽酸環(huán)丙沙星原料藥的溶液、鹽酸環(huán)丙沙星制劑、或鹽酸環(huán)丙沙星制劑的溶液，所述的鹽酸環(huán)丙沙星制劑可為鹽酸環(huán)丙沙星片。所述鹽酸環(huán)丙沙星中含有的硫酸二甲酯可指鹽酸環(huán)丙沙星原料藥或鹽酸環(huán)丙沙星制劑中含有的硫酸二甲酯。

優(yōu)選地，所述氣相色譜儀的柱溫的升溫速率為8-10℃/min。更優(yōu)選地，所述氣相色譜儀的柱溫的升溫速率為10℃/min。

優(yōu)選地，所述氣相色譜儀的柱溫的升溫程序?yàn)椋浩鹗贾鶞貫?0℃±1℃，保持2-3min，以8-10℃/min的升溫速率升至180±5℃，保持5±2min。

更優(yōu)選地,所述氣相色譜儀的柱溫的升溫程序?yàn)椋浩鹗贾鶞貫?0℃±1℃，保持2-3min，以8-10℃/min的升溫速率升至180℃，保持5min。

優(yōu)選地，所述的鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液的溶劑為乙酸乙酯。

優(yōu)選地，所述的鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液通過(guò)將鹽酸環(huán)丙沙星原料藥或鹽酸環(huán)丙沙星制劑與溶劑混合得到。

優(yōu)選地，所述的鹽酸環(huán)丙沙星原料藥或鹽酸環(huán)丙沙星制劑與溶劑的用量比為0.45-0.56g：5mL。

優(yōu)選地，所述的鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液的配制方法包括：將鹽酸環(huán)丙沙星原料藥或鹽酸環(huán)丙沙星制劑與乙酸乙酯混合，離心，取上清液過(guò)濾，所得續(xù)濾液作為鹽酸環(huán)丙沙星供試品溶液。