[發明專利]硫化鈉連續冷卻結晶系統及其工藝

在審

• 申請號: 202010630183.0
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111659153A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 上官菲菲;劉勝;房曉玲;王國磊;謝潭;成棟;安得寧;史晨旭
• 申請（專利權）人: 西安航天華威化工生物工程有限公司
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;B01D9/02;C01B17/36
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

本發明涉及硫化鈉連續冷卻結晶系統及其工藝，將硫化鈉溶液通過加熱濃縮后，通過進料泵輸入板式換熱器中進行預冷；預冷后的料液進入換熱器和結晶器組成的循環管路中，在循環管路中循環泵的作用下進行連續冷卻降溫結晶，經冷卻結晶得到Na₂S?5.5H₂O晶漿液；將得到的晶漿液通過出料泵排出輸送至晶漿罐緩存，之后通過晶漿泵輸入離心機進行固液分離。本發明將硫化鈉溶液經蒸發濃縮后達到一定溫度和濃度，通過連續冷卻結晶系統得到高純度白色Na₂S?5.5H₂O晶體，克服了以往片狀硫化鈉產品雜質含量高、設備腐蝕嚴重等缺點；采用連續冷卻結晶工藝，替代了釜內冷卻的間歇結晶操作，具有穩定進出料和冷卻流程，使操作工人的人身健康得到極大的改善。

技術領域

本發明屬于硫化鈉結晶生產技術領域，具體涉及一種硫化鈉連續冷卻結晶系統及其工藝。

背景技術

目前，國內生產硫化鈉主要工藝有煤粉還原芒硝法和生產沉淀硫酸鋇副產硫化鈉，工業硫化鈉產品主要是含Na₂S質量分數為60%的紅色桶堿、片堿及黃片堿，品種單一，雜質含量高，遠不能滿足高等制革、醫藥、食品等行業要求。

近年來，人們開始關注雜質含量低的高純硫化鈉晶體的研究。公CN1944241A高純度結晶硫化鈉的生產方法中采用的硫化鈉制備方法復雜，且過程中產生有毒氣體H₂S，不利于操作工人健康；CN101823701A高純度白色結晶硫化鈉工藝中主要通過加入試劑的方法進行除雜，步驟繁瑣，且可能引入新的雜質，硫化鈉含量為52%-60%，對設備材質要求高。

關于硫化鈉晶體連續結晶工藝的開發國內目前還未見報道，企業生產硫化鈉方式普遍采用間歇冷卻結晶方式，該工藝容易在結晶釜器壁和盤管上換熱較快，導致結垢，影響換熱；批次生產完均需清理結垢，降低生產效率。

硫化堿屬于有毒物質，接觸皮膚和毛發時會造成灼傷，在空氣中易氧化，主要氧化產物為硫代硫酸鈉，在空氣中易潮解，并碳酸化而變質，并不斷釋放出硫化氫氣體，所以間歇操作會導致操作人員身體受到傷害，同時影響產品的質量。

發明內容

本發明的目的是提供一種硫化鈉連續冷卻結晶系統及其工藝，克服以往間歇操作的弊端，降低人工勞動強度，改善工人操作環境，提高生產效率和能源利用率，使得到的硫化鈉產品純度高、雜質含量低，粒度分布均勻，平均粒度大，生產成本降低。

本發明所采用的技術方案為：

硫化鈉連續冷卻結晶工藝，其特征在于：

所述工藝的過程為：

將硫化鈉溶液通過加熱濃縮后，通過進料泵輸入板式換熱器中進行預冷；

預冷后的料液進入換熱器和結晶器組成的循環管路中，在循環管路中循環泵的作用下進行連續冷卻降溫結晶，經冷卻結晶得到Na₂S ?5.5H₂O晶漿液；

將得到的晶漿液通過出料泵排出輸送至晶漿罐緩存，之后通過晶漿泵輸入離心機進行固液分離。

離心機之后的管路上設置有母液泵進行母液回流。

硫化鈉溶液通過加熱濃縮后得到硫化鈉濃縮液，濃度控制為20%~50%，溫度控制為120~150℃。

硫化鈉濃縮液通過預冷器進行預冷，預冷至90~110℃。

換熱器和結晶器組成的循環管路中，進料量與循環量的質量比為1:（50-200）。

換熱器中冷卻介質與硫化鈉濃縮液的溫度差為3~20℃。

結晶器內，物料的停留時間為3~8h；結晶器的出料晶漿溫度為50~80℃，固含量為10~40%。