[發明專利]采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法

有效

• 申請號: 202010629920.5
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111704640B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 蔣海強;陳振山;田振華;王小明;李運倫
• 申請（專利權）人: 山東中醫藥大學
• 主分類號: C07H17/00
• 分類號: C07H17/00;C07H1/08
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 張祥明

本發明屬于化學醫藥領域，其公開了一種采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其步驟如下：(1)取鉤藤，提取得粗提物；(2)將粗提物經萃取得乙酸乙酯萃取物；將乙酸乙酯萃取物過硅膠柱，梯度洗脫，回收洗脫液，干燥，得粗品；將粗品通過高速逆流色譜，一次制備得到式1化合物。本發明的方法可以規模化、高效、快速提純得到喜果苷。并且制備過程中的流動相和固定相可以反復利用，節約了制備成本。

技術領域

本發明屬于化學醫藥領域，具體涉及工業化快速制備中藥鉤藤中得單體化合物喜果苷的方法。

背景技術

鉤藤(Uncariarhynchophylla)，又被稱為雙鉤藤，倒掛刺，鷹爪鳳等，為茜草科鉤藤屬常綠藤本植物。鉤藤又分為大葉鉤藤(Uncariamacrophylla Wall)，.毛鉤藤(UncariahirsutaHavil.)，華鉤藤(Uncariasinensis(Oliv.)Havil)或無柄果鉤藤(UncariasessilifructusRoxb.)。鉤藤的適宜生長環境為溫暖濕潤、疏松肥沃的土壤，在廣東、貴州、廣西、福建、江西等均有種植。鉤藤的藥用部位通常為其帶鉤的枝條，其味甘苦、微寒，歸心包經，具有清熱透邪的作用。目前已報道的從鉤藤中分離出的化學成分有100多種，包括生物堿類、黃酮類、三萜類和苷類等，其中以生物堿的含量尤為豐富，如鉤藤堿、異鉤藤堿、去氫鉤藤堿等。鉤藤的藥理作用，如消炎、止痛、降壓、抗癌、抗癲癇等，與其化學成分密切相關。

中藥成分快速分離純化技術對于理解中藥復雜的物質基礎、控制重要質量和發現潛在的活性物質具有重要意義。HSCCC在保證無樣品損失、溶劑體系可循環利用、載樣量大的前提下，可以快速實現中藥化學成分的分離。而且由于其被分離物質與液相固定相之間能夠充分接觸，使得樣品的分離制備量大大提高。是一種理想的工業化制備中藥單體物質的手段。該特點使得高速逆流色譜在中藥、生物藥、生物制品、食品等樣品的分離研究中得到廣泛應用。

發明內容

基于上述現有技術，本發明提供了一種采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其可以適用于快速工業化制備中藥鉤藤中喜果苷化合物。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其結構式為：

包括以下步驟：

(1)取鉤藤，提取得粗提物；

(2)將粗提物經萃取得乙酸乙酯萃取物；

(4)將乙酸乙酯萃取物過硅膠柱，梯度洗脫，回收洗脫液，干燥，得粗品；

(4)將粗品通過高速逆流色譜，一次制備得到式1化合物。

優選的，所述步驟(1)中提取為乙醇冷浸提取。

優選的，所述鉤藤與乙醇的質量體積比為：1:10，質量體積比的單位為kg/L。

優選的，所述步驟(2)具體是：將粗提物溶于蒸餾水得混懸液，依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，保留乙酸乙酯萃取相，得乙酸乙酯萃取液，將乙酸乙酯萃取液減壓濃縮，得乙酸乙酯萃取物。

優選的，所述鉤藤與蒸餾水的質量體積比為1:10，質量體積比的單位為kg/L。

優選的，所述步驟(3)中梯度洗脫共分為10個組分，分別命名為Fr.1-Fr.10；取Fr.5回收洗脫液。

優選的，所述乙酸乙酯萃取物過硅膠柱時采用乙酸乙酯與二氯甲烷的混合洗脫體系，乙酸乙酯與二氯甲烷的體積比依次為100:1，99:1，98:2，97:3，95:5，9:1，4:1，7:3，3:2，1:1；每五個柱體積更換一次洗脫體系。