[發(fā)明專利]采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010629920.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-07-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111704640B | 公開（公告）日： | 2023-01-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔣海強(qiáng);陳振山;田振華;王小明;李運(yùn)倫 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東中醫(yī)藥大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07H17/00 | 分類號(hào)： | C07H17/00;C07H1/08 |
| 代理公司： | 濟(jì)南克雷姆專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37279 | 代理人： | 張祥明 |
| 地址： | 250355 山東省濟(jì)*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 采用 高速 逆流 色譜 制備 鉤藤 喜果 方法 | ||
1.一種采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其結(jié)構(gòu)式為：
其特征在于，包括以下步驟：
(1)取鉤藤，提取得粗提物；
(2)將粗提物經(jīng)萃取得乙酸乙酯萃取物；
(3)將乙酸乙酯萃取物過(guò)硅膠柱，梯度洗脫，回收洗脫液，干燥，得粗品；
(4)將粗品通過(guò)高速逆流色譜，一次制備得到式1化合物；
所述步驟(4)中，所述高速逆流色譜采用得溶劑體系為正丁醇：乙酸乙酯：甲醇：水(4:0.5:1:5，v/v/v/v)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述步驟(1)中提取為乙醇冷浸提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述鉤藤與乙醇的質(zhì)量體積比為：1:10，質(zhì)量體積比的單位為kg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述步驟(2)具體是：將粗提物溶于蒸餾水得混懸液，依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，保留乙酸乙酯萃取相，得乙酸乙酯萃取液，將乙酸乙酯萃取液減壓濃縮，得乙酸乙酯萃取物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述鉤藤與蒸餾水的質(zhì)量體積比為：1:10，質(zhì)量體積比的單位為kg/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述步驟(3)中梯度洗脫共分為10個(gè)組分，分別命名為Fr.1-Fr.10；取Fr.5回收洗脫液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯萃取物過(guò)硅膠柱時(shí)采用乙酸乙酯與二氯甲烷的混合洗脫體系，乙酸乙酯與二氯甲烷的體積比依次為100:1，99:1，98:2，97:3，95:5，9:1，4:1，7:3，3:2，1:1；每五個(gè)柱體積更換一次洗脫體系。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用高速逆流色譜制備鉤藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述高速逆流色譜上相為固定相，下相為流動(dòng)相，轉(zhuǎn)速為800r/min，流速采用10ml/min，溫度為30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。
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